Способ получения лиганда 2-гидроксифталоцианина



Способ получения лиганда 2-гидроксифталоцианина
Способ получения лиганда 2-гидроксифталоцианина
Способ получения лиганда 2-гидроксифталоцианина
Способ получения лиганда 2-гидроксифталоцианина
Способ получения лиганда 2-гидроксифталоцианина
Способ получения лиганда 2-гидроксифталоцианина
Способ получения лиганда 2-гидроксифталоцианина
Способ получения лиганда 2-гидроксифталоцианина
Способ получения лиганда 2-гидроксифталоцианина
Способ получения лиганда 2-гидроксифталоцианина

 


Владельцы патента RU 2606186:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физиологически активных веществ Российской академии наук (ИФАВ РАН) (RU)

Изобретение относится к способу получения лиганда 2-гидроксифталоцианина формулы I, включающему смешанную циклизацию незамещенного фталонитрила с 4-(о-гидроксиметилбензилокси)фталонитрилом в присутствии метилата лития и ацетата магния при кипячении в течение 3-5 ч в изоамиловом спирте, последующее отделение нерастворимого симметричного продукта - фталоцианина магния - путем простого фильтрования, разделение смеси растворимых продуктов низкосимметричного строения с помощью гельпроникающей хроматографии, гидролиз и деметаллирование выделенного 2-(о-гидроксиметилбензилокси)фталоцианина магния концентрированной серной кислотой или хлорной кислотой в растворе ацетонитрила. Технический результат: получение с высоким выходом соединения формулы I. 6 ил., 3 пр.

 

Изобретение относится к области органической химии, а именно к синтезу низкосимметричных фталоцианинов с одной гидроксигруппой на периферии, которые могут быть использованы в качестве исходных соединений для получения полиядерных макроциклических структур, имеющих строго заданные геометрические размеры молекул и агрегатов (30-80 нм) и обладающих прогнозируемыми спектральными, оптическими и фотофизическими свойствами.

Наличие одной функциональной группы на периферии низкосимметричных фталоцианинов открывает возможность создания материалов нового поколения, в частности хемосенсоров, фоточувствительных материалов для нелинейной оптики и оптических устройств хранения информации [G. de la Torre, C.G. Claessens, Т. Torres. Chem. Commun., 2007, pp. 2000-2015; J.J. Guo, S.R. Wang, X.G. Li, M.Y. Yuan. Dyes and Pigments, 2012, vol. 93, pp. 1463-1470]. В последнее время особенно актуальным явилось направление по модифицированию квантовых точек CdTe фталоцианинами путем введения в структуры макроциклов активных серосодержащих линкеров [S.D. Souza, Е. Antunes, Т. Nyokong. Inorg. Chim. Acta, 2011, vol. 367, pp. 173-181].

Однако к настоящему времени функционально замещенные фталоцианины низкосимметричного строения оказываются практически недоступными в силу трудоемкости и/или дороговизны методов их получения.

Наличие гидроксигрупп непосредственно в макроциклах или в составе периферических заместителей позволяет значительно усложнять структуры конечных продуктов, в частности увеличивать количество макроциклических фрагментов в сложной молекуле путем простейших нуклеофильных реакций.

Известен способ получения цинковых комплексов гексабутил- и три-

трет-бутил- замещенных 2-гидроксифталоцианинов [A. Yu. Tolbin, L.G. Tomilova. Mendeleev Commun, 2008, vol. 18, No. 5, pp. 286-288], включающий смешанную циклизацию 4,5-дибутил- или 4-трет-бутилфталонитрила с 4-бензилоксифталонитрилом в присутствии ацетата цинка. После завершения формирования фталоцианинов реакционные массы были обработаны концентртрованной серной кислотой для гидролиза бензилового эфира.

Однако в этом случае существует главная проблема, связанная с использованием исходных веществ: высокой стоимостью 4-трет-бутилфталонитрила или трудоемкостью синтеза 4,5-дибутилфталонитрила.

Известен способ получения замещенного лиганда 2-гидроксифталоцианина, имеющего на периферии трет-бутильные заместители [A. Yu. Tolbin, V.E. Pushkarev, L.G. Tomilova, N.S. Zefirov. Selective synthesis of clamshell-type binuclear phthalocyanines. Mendeleev Commun., 2009, vol. 19, pp. 78-80], заключающийся в следующей последовательности действий: смешанная циклизация 4-трет-бутил- и 4-бензилоксифталонитрилов в присутствии метилата лития в н-гексаноле, удаление растворителя при пониженном давлении, обработка реакционных смесей концентрированной серной кислотой, промывка смеси фталоцианинов метанолом и водой, хроматографическое разделение смеси фталоцианинов на силикагеле.

Однако, как и в описанном выше аналоге, существует проблема, связанная с высокой стоимостью используемых исходных веществ.

Наиболее близким к данному изобретению, принятым за прототип, является соединение - лиганд 2-гидроксифталоцианина [Clifford С. Lennoff et al. The syntheses of a monosubstituted and an unsymmetrical tetrasubstituted phthalocyanine using binuclear phthalocyanines. Tetrahedron Letters, 1989, Vol. 30, №41, pp. 5555-5559]. Способ его получения, основанный на деструкции биядерного фталоцианина клешневидного строения, довольно сложен и отличается крайне низким выходом.

Предлагаемое изобретение решает задачу поиска нового способа получения 2-гидроксифталоцианинов, высокий выход которых и низкая стоимость исходных фталогенов позволит существенно удешевить производство на их основе би- и полиядерных макроциклических комплексов, необходимых для решения широкого круга прикладных задач.

Поставленная задача решается разработкой способа получения лиганда 2-гидроксифталоцианина формулы I,

включающего: смешанную циклизацию незамещенного фталонитрила с 4-(о-гидроксиметилбензилокси)фталонитрилом в присутствии метилата лития и ацетата магния при кипячении в течение 3-5 часов в изо-амиловом спирте, последующее отделение нерастворимого симметричного продукта - фталоцианина магния - путем простого фильтрования, разделение смеси растворимых продуктов низкосимметричного строения с помощью гельпроникающей хроматографии, гидролиз и деметаллирование выделенного 2-(о-гидроксиметилбензилокси)фталоцианина магния концентрированной серной кислотой или хлорной кислотой в растворе ацетонитрила.

Приведенная совокупность признаков является новой, промышленно применимой и сообщает всему изобретению соответствие критерию «изобретательский уровень».

Техническим эффектом настоящего изобретения является получение с высоким выходом дешевого благодаря использованию в качестве исходного соединения незамещенного фталонитрила соединения I, что делает его

доступным для дальнейшего использования в качестве исходных соединений при создании материалов нового поколения: полиядерных макроциклических структур имеющих строго заданные геометрические размеры молекул и агрегатов (30-80 нм) и обладающих прогнозируемыми спектральными, оптическими и фотофизическими свойствами.

На Фиг. 1 приведен масс-спектр MALDI-TOF (матрица 2,5-дигидроксибензойная кислота) и пик молекулярного иона ([М+Н]+) соединения 3

На Фиг. 2 приведен спектр ЯМР 1Н (ССl4 + 4% DMSO-d6) соединения 3.

На Фиг. 3 приведен электронный спектр поглощения (растворитель ТГФ) соединения 3.

На Фиг. 4 приведен масс-спектр MALDI-TOF (без матрицы) и пик молекулярного иона ([М]+.) соединения I.

На Фиг. 5 приведен спектр ЯМР 1Н (DMSO-d6) соединения I.

На Фиг. 6 приведен электронный спектр поглощения (растворитель ТГФ) соединения I

Приведенные ниже примеры подтверждают, но не ограничивают предлагаемое изобретение.

Поскольку соединение I является новым соединением и не выпускается промышленностью, был разработан способ его получения, включающий:

1 - смешанную циклизацию соединения 1 с соединением 2 в присутствии метилата лития и ацетата магния при кипячении в изо-амиловом спирте;

2 - последующее отделение нерастворимого симметричного продукта - фталоцианина магния - путем простого фильтрования;

4 - разделение смеси растворимых продуктов низкосимметричного строения с помощью гельпроникающей хроматографии;

5 - гидролиз и деметаллирование выделенного соединения 3 концентрированной серной или хлорной кислотой в среде ацетонитрила.

Для реализации способа используют следующие вещества:

1. 4-(о-гидроксиметилбензилокси)фталонитрил (соединение 1), полученный по описанной методике [A. Yu. Tolbin, A.V. Ivanov, L.G. Tomilova, N.S. Zefirov. Synthesis of 1,2-bis(3,4-dicyanophenoxymethyl)benzene and binuclear zinc phthalocyanines of clamshell and ball types. J. Porphyrins Phthalocyanines, 2003, 7 (3), 162-166].

2. Фталонитрил (соединение 2) - CAS Number: 91-15-6

3. Изо-амиловый спирт - CAS Number: 123-51-3

4. Метилат лития - CAS Number: 865-34-9

5. Ацетат магния - CAS Number: 16674-78-5

6. Концентрированная серная или хлорная кислота.

7. Ацетонитрил - CAS Number: 75-05-8

Пример 1. Получение лиганда 2- гидроксифталоцианина обшей формулы I с использованием серной кислоты

К раствору соединения 1 (1 г, 3.79 ммоль) и соединения 2 (4.8 г, 37.88 ммоль) в 40 мл изо-амилового спирта добавили свежеприготовленный метилат лития (0.72 г, 18.95 ммоль). Смесь кипятили в течение 3 часов в инертной атмосфере, после чего к раствору добавили свежевысушенный ацетат магния. По завершении всех химических процессов (контроль - тонкослойная хроматография) раствор охладили и через 2 часа стояния профильтровали от нерастворимого симметричного продукта - фталоцианина магния. Выделение и очистку полученного соединения 3 (масса - 1.22 г, выход - 48%) осуществляли гельпроникающей хроматографией на сшитом полимере марки BioBeads SX-1 (производства фирмы BIORAD). В качестве элюента использовали тетрагидрофуран (ТГФ). Масс-спектр MALDI-TOF (матрица 2,5-дигидроксибензойная кислота): 673.389 ([М+Н]+) (Фиг. 1). Спектр ЯМР 1Н (ССl4 + 4% DMSO-d6, δ, м.д.): 9.49-9.25 (m, 6Н, α-НAr), 9.21 (d, 1H, 8.4 Hz, α0Ar), 8.93 (s, H, α'0Ar), 8.28-8.02 (m, 6Н, β-НAr), 7.78 (d, 1H, 7.9 Hz, β0Ar), 7.72-7.23 (3m, 4Н, spacer-HAr), 5.66 (s, 2Н, СН2), 4.80 (d, 2Н, 5.2 Hz, ОСН2) (Фиг. 2). Электронный спектр поглощения (растворитель ТГФ): 278, 344, 604, 669. (Фиг. 3).

Полученное соединение 3 представляет собой вещество темно-синего цвета. Растворяется в большинстве органических растворителей - тетрахлорметане, спиртах (за исключением метанола и этанола), ТГФ, ацетоне, ДМФА и др.

Для получения заявляемого соединения I, гидролиз и деметаллирование соединения 3 (1 г, 1.6 ммоль) проводили растворением его в 30 мл концентрированной серной кислоты, после чего раствор вылили на лед при интенсивном перемешивании. Суспензию профильтровали через стеклянную воронку с пористым фильтром (S3) при пониженном давлении. Продукт промыли метанолом и водой до нейтральной среды и высушили при температуре 40°С в течение 4 часов. Получено 0.69 г соединения I, выход 88%.

Полученное соединение I представляет собой вещество темно-синего цвета. Растворяется при нагревании в полярных органических растворителях - изо-амиловом спирте, ДМФА и др. Малорастворим в ацетоне и ТГФ. Нерастворим в неполярных растворителях - тетрахлорметане, бензоле, хлороформе, о-дихлорбензоле и др. Масс-спектр MALDI-TOF (без матрицы): 530.675 ([М]+.) (Фиг 4.). Спектр ЯМР 1H (DMSO-d6, δ, м.д.): 9.49-8.86 (m, 6Н, α-НAr), 8.54 (d, 1Н, 8.3 Hz, α0-HAr), 8.26-6.89 (br. m, 7Н, α'0Ar+β-НAr), 6.9 (d, 1Н, 7.8 Hz, β0Ar) (Фиг. 5). Электронный спектр поглощения (растворитель ТГФ): 277, 337, 600, 658, 691 (Фиг. 6).

Пример 2. Получение лиганда 2-гидроксифталоцианина общей формулы I с использованием хлорной кислоты в ацетонитриле

К раствору соединения 1 (0.5 г, 1.9 ммоль) и соединения 2 (2.4 г, 19.9 ммоль) в 20 мл изо-амилового спирта добавили свежеприготовленный метилат лития (0.3 г, 9.5 ммоль). Смесь кипятили в течение 5 часов в инертной атмосфере, после чего к раствору добавили свеже высушенный ацетат магния. По завершении всех химических процессов (контроль - тонкослойная хроматография) раствор охладили и через 3 часа стояния профильтровали от нерастворимого симметричного продукта - фталоцианина магния.

Выделение и очистку полученного соединения 3 (масса - 0.5 г, выход - 42%) осуществляли на силикагеле, первоначально адсорбировав смесь фталоцианинов на старте колонки. В качестве элюента использовали смеси хлороформа с тетрагидрофураном (ТГФ) переменного соотношения 100:(1->10) с постепенным увеличением полярности. Масс-спектр MALDI-TOF (матрица 2,5-дигидроксибензойная кислота): 673.389 ([M+H]+) (Фиг. 1). Спектр ЯМР 1H (ССl4 + 4% DMSO-d6, δ, м.д.): 9.49-9.25 (m, 6Н, α-НAr), 9.21 (d, 1Н, 8.4 Hz, α0Ar), 8.93 (s, 1H, α'0Ar), 8.28-8.02 (m, 6Н, β-НAr), 7.78 (d, 1Н, 7.9 Hz, β0Ar), 7.72-7.23 (3m, 4Н, spacer-НAr), 5.66 (s, 2Н, СН2), 4.80 (d, 2Н, 5.2 Hz, ОСН2) (Фиг. 2). Электронный спектр поглощения (растворитель ТГФ): 278, 344, 604, 669. (Фиг. 3).

Полученное соединение 3 представляет собой вещество темно-синего цвета. Растворяется в большинстве органических растворителей - тетрахлорметане, спиртах (за исключением метанола и этанола), ТГФ, ацетоне, ДМФА и др.

Гидролиз и деметаллирование соединения 3 (1 г, 1.6 ммоль) проводили растворением его в ацетонитриле (40-50 мл) с добавлением при интенсивном перемешивании концентрированной хлорной кислоты (0.5-1 мл). Через 5-10 мин реакционную смесь обработали ледяной водой, осадок отфильтровали, промыли метанолом и водой до нейтральной среды и высушили при 60°С. Получено 0.49 г соединения I (выход 62%).

Полученное соединение I представляет собой вещество темно-синего цвета. Растворяется при нагревании в полярных органических растворителях - изо-амиловом спирте, ДМФА и др. Малорастворим в ацетоне и ТГФ. Нерастворим в неполярных растворителях - тетрахлорметане, бензоле, хлороформе, о-дихлорбензоле и др. Масс-спектр MALDI-TOF (без матрицы): 530.675 ([М]+.) (Фиг 4.). Спектр ЯМР 1Н (DMSO-d6, δ, м.д.): 9.49-8.86 (m, 6Н, α-HAr), 8.54 (d, 1Н, 8.3 Hz, α0Ar), 8.26-6.89 (br. m, 7Н, α'0Ar+β-НAr), 6.9 (d, 1Н, 7.8 Hz, β0Ar) (Фиг. 5). Электронный спектр поглощения (растворитель ТГФ): 277, 337, 600, 658, 691 (Фиг. 6).

Пример 3. Получение полиядерных макроциклических структур

Наличие в структуре соединения I гидроксигруппы позволяет проводить разнообразные нуклеофильные реакции с полифункциональными реагентами. В результате формируются полимакроциклические производные. В качестве примера ниже приведена структура тетраядерного фталоцианина цинка clamshell-типа, который может быть получен из соединения I в одну стадию.

Полифталоцианины clamshell-типа имеют строго заданные геометрические размеры молекул и агрегатов (30-80 нм) и обладают прогнозируемыми спектральными, оптическими и фотофизическими свойствами.

Как видно из приведенных примеров, соединение I может быть получено с суммарным выходом до 42% из дешевых реагентов, что делает его доступным для дальнейшего использования в качестве исходных соединений при создании материалов нового поколения.

Способ получения лиганда 2-гидроксифталоцианина формулы I,

включающий: смешанную циклизацию незамещенного фталонитрила с 4-(о-гидроксиметилбензилокси)фталонитрилом в присутствии метилата лития и ацетата магния при кипячении в течение 3-5 часов в изо-амиловом спирте, последующее отделение нерастворимого симметричного продукта - фталоцианина магния - путем простого фильтрования, разделение смеси растворимых продуктов низкосимметричного строения с помощью гельпроникающей хроматографии, гидролиз и деметаллирование выделенного 2-(о-гидроксиметилбензилокси)фталоцианина магния концентрированной серной кислотой или хлорной кислотой в растворе ацетонитрила.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к соединению формулы I, в которой кольцо А и кольцо В представляют собой конденсированную бициклическую группу, R1 обозначает заместитель, выбранный из водорода, галогена или ORf7; каждый R2a, R2b, R2c, R3 независимо выбраны из водорода, галогена, -CN, -ORf7 или C1-6 алкила, в случае необходимости замещенного одним или более заместителями, выбранными из =O и Е1; X обозначает прямую связь; Y обозначает -арилен-, -гетероарилен-, причем -арилен- и -гетероарилен- могут быть замещены Е3, причем Е3 обозначает галоген, или -гетероциклоалкилен-, в случае необходимости замещенный одним или более заместителями, выбранными из =O и Е4, RN обозначает водород или C1-6 алкил, в случае необходимости замещенный одним или более заместителями, выбранными из =O и Е5; Z обозначает -С(О)-[Т1] - или -С(О)N(Rx3)-[Т1]-, в которых Т1 обозначает -(СН2)0-4-Т2- и Т2 обозначает прямую связь или -С(O)-N(Н)-СН2-; или его фармацевтически приемлемый сложный эфир, амид, причем эти соединения являются пригодными для использования в лечении заболеваний, в которых желательно и/или требуется ингибирование протеин- или липид-киназы (например, PI3-K, особенно класса I PI3K, семейства киназ PIM и/или mTOR), и особенно в лечении рака.
Настоящее изобретение относится к способу получения фталоцианина кобальта и его галогензамещенных производных. Способ включает взаимодействие фталевого ангидрида и/или его галогенпроизводного, взятого в виде ангидрида или соли моногалогенфталевой кислоты, карбамида, хлористого аммония и соли кобальта при повышенной температуре.

Изобретение относится к соединению Формулы I или его фармацевтически приемлемым солям, которые являются ингибиторами киназ Trk и полезны для лечения боли, злокачественного онкологического заболевания, воспаления, нейродегенеративных заболеваний и инфекции Trypanasoma Crusi.

Предложены варианты способа получения тетрапиррольного соединения и бактериальная клетка для его получения. Способ предусматривает выращивание бактериальных клеток Escherichia coli в среде культивирования с получением целевого соединения из среды культивирования.

Изобретение относится к способу получения комплексов лютеция и гадолиния с тетрабензопорфирином. Способ включает взаимодействие фталимида с ацетатом цинка при температуре 230-240°C в течение 20-30 мин.

Изобретение относится к тетра-4-(1-бензотриазолил)тетра-5-[1(2)нафтокси]фталоцианинам кобальта общей формулы где или Соединения являются исходными для синтеза водорастворимых комплексов кобальта с тетра-4-(1-бензотриазолил)тетра-5-(сульфонафтокси)фталоцианинами, обладающих каталитической активностью при окислении серосодержащих органических соединений и красящей способностью по отношению к шерсти.

Группа изобретений относится к медицине и описывает композицию реактивов для измерения количества лития в биологических образцах, отличающуюся тем, что указанная композиция реактивов для измерения количества лития представляет собой водный раствор, содержащий соединение, которое имеет структуру, представленную формулой (I), смешиваемый с водой органический растворитель, выбранный из диметилсульфоксида (DMSO), диметилформамида (DMF) и диметилацетамида (DMA), и модификатор pH для доведения pH до значения в диапазоне от pH 5 до pH 12, концентрация соединения формулы (I) составляет от 0,1 до 1,0 г/л.

Изобретение относится к новому химическому веществу - 4-(3,4-дибромтиофенкарбонил)-2,6,8,12-тетраацетил-2,4,6,8,10,12-гексаазатетрацикло[5,5,0,03,11,05,9]додекану, обладающему анальгетической активностью. А также к способу его получения, который заключается в ацилировании 2,6,8,12-тетраацетил-2,4,6,8,10,12-гексаазатетрацикло[5,5,0,03,11,05,9]додекана хлорангидридом 3,4-дибромтиофенкарбоновой кислоты.

Изобретение относится к вариантам способа получения соединений формулы (I) взаимодействием феофорбида а или метилового эфира феофорбида а с первичным амином. При этом феофорбид а или метиловый эфир феофорбида а, растворенный в органическом растворителе, выбранном из хлорированного алифатического углеводорода, обрабатывают 10-50-кратным по молям количеством (С4-С12)алкиламина при температуре 20-40°C до полного превращения исходного феофорбида а или метилового эфира феофорбида а; полученную реакционную смесь объединяют с 1-3% водным раствором сильной фармацевтически приемлемой кислоты с образованием соли избыточного (С4-С12)алкиламина, которая переходит в водную фазу, которую отделяют; органическую фазу промывают водой или водным раствором хлорида натрия, необязательно с добавлением гидрокарбоната натрия до нейтральной реакции промывных вод, осушают и хроматографируют в градиенте хлороформ : алифатический спирт, с получением раствора соединения формулы (I); раствор соединения формулы (I) выпаривают при пониженном давлении, полученный твердый продукт, содержащий соединение формулы (I), подвергают очистке перекристаллизацией из смеси растворителей, выбранной из смеси хлороформ/петролейный эфир и ацетон/гептан, отфильтровывают и высушивают.

Изобретение относится к способу получения 2,7-диалкил-2,3а,5а,7,8а,10а-гексаазапергидропиренов общей формулы (1): отличающемуся тем, что N,N-бис(метоксиметил)-N-алкиламины общей формулы RN(CH2OCH3)2, где R - указанные выше, подвергают взаимодействию с 1,4,5,8-тетраазадекалином в среде метанол-вода (10:1, объемн.) в присутствии катализатора SmCl3·6H2O при мольном соотношении N,N-бис(метоксиметил)-N-алкиламин: 1,4,5,8-тетраазадекалин: SmCl3·6H2O=2:1:(0.03-0.07) при комнатной (~20°C) температуре и атмосферном давлении в течение 2.5-3.5 ч.
Изобретение относится к области органической химии, конкретно к способу получения 2,4,6,8,10,12-гексанитро-2,4,6,8,10,12-гексаазатетрацикло[5,5,0,03,11,05,9]додекана, используемого в качестве высокоэффективного взрывчатого вещества. Предлагаемый способ включает нитрование 2,6,8,12-тетраацетил-2,4,6,8,10,12-гексаазатетрацикло[5,5,0,03,11,05,9]додекана серно-азотной смесью и характеризуется тем, что 2,6,8,12-тетраацетил-2,4,6,8,10,12-гексаазатетрацикло[5,5,0,03,11,05,9]додекан нитруют в кристаллическом виде или в виде его водно-уксусного раствора безводной серно-азотной смесью, содержащей свободный серный ангидрид. При нитровании в кристаллическом виде используют безводную серно-азотную смесь, содержащую свободный серный ангидрид в количестве 0,1-6,0%, а при нитровании в виде водно-уксусного раствора - безводную серно-азотную смесь, содержащую свободный серный ангидрид в количестве 6,0-15,0%. Способ позволяет получать целевой продукт с высоким выходом и чистотой. 4 пр.
Изобретение относится к способу получения 2,6,8,12-тетраацетил-2,4,6,8,10,12-гексаазатетрацикло[5,5,0,03,11,05,9]додекана, включающего каталитическое гидрирование 4,10-дибензил-2,6,8,12-тетраацетил-2,4,6,8,10,12-гексаазатетрацикло[5,5,0,03,11,05,9]додекана с использованием отработанного катализатора, подачу водорода под давлением, в котором гидрирование 4,10-дибензил-2,6,8,12-тетраацетил-2,4,6,8,10,12-гексаазатетрацикло[5,5,0,03,11,05,9]додекана осуществляют в смеси с катализатором, отработанным на стадии каталитического гидрирования 2,4,6,8,10,12-гексабензил-2,4,6,8,10,12-гексаазатетрацикло[5,5,0,03,11,05,9]додекана, в течение 10-40 минут, при этом отношение 4,10-дибензил-2,6,8,12-тетраацетил-2,4,6,8,10,12-гексаазатетрацикло[5,5,0,03,11,05,9]додекана к отработанному катализатору составляет 3,0-5,0, а подачу водорода при проведении гидрирования осуществляют при достижении реакционной массой температуры 85-99°С. Технический результат: разработан способ получения 2,6,8,12-тетраацетил-2,4,6,8,10,12-гексаазатетрацикло[5,5,0,03,11,05,9]додекана, позволяющий упростить процесс, сократить время его проведения при одновременном обеспечении повышения выхода и чистоты целевого продукта за счет оптимизации характеристик используемых реагентов и условий их введения в процесс. 2 пр.
Наверх