Способ получения метакрилоксиметилалкоксисиланов

Изобретение относится к способам получения кремнийорганических эфиров метакриловой кислоты, содержащих алкоксигруппы у атома кремния. Предложен способ получения метакрилоксиметилалкоксисиланов формулы (I) по реакции метакрилата калия с хлорметилалкоксисиланами в среде N,N-диметилформамида в присутствии ингибиторов полимеризации с последующей фильтрацией и ректификацией реакционной смеси, отличающийся тем, что при проведении синтеза используют возвратный растворитель со стадии выделения целевого продукта ректификацией, а первоначальный растворитель и калиевую соль абсолютируют от влаги за счет дополнительного кипячения технической массы с отгонкой влажной фракции до добавления алкоксисилана, ввод которого с целью достижения максимального выхода осуществляют в интервале температур 150-155°C. Технический результат – предложенный способ позволяет повысить выход и снизить стоимость метакрилоксиметилалкоксисилана, а также уменьшить количество отходов растворителей. 3 пр.

(I)

 

Изобретение относится к способам получения кремнийорганических эфиров метакриловой кислоты, содержащих алкокси-группы у атома кремния общей формулы

Рассматриваемые кремнийорганические метакрилатные эфиры относятся к группе мономеров, используемых для создания клеевых композиций, смол, лаков и других кремнийорганических полимерных материалов.

В основе известных и уже реализованных на практике методов синтеза метакрилоксиметилалкоксисиланов лежат следующие реакции:

1. Взаимодействие соответствующего хлорметилсилана с метакриловой кислотой в присутствии триэтиламина [Булатов М.А., Спасский С.С., Мишина С.Г. Синтез, полимеризация и сополимеризация полиорганосилоксанов, содержащих метакрилатные группы // Высокомолекулярные соединения. 1963. Т.5. №3. С. 343-347] по схеме:

По сути речь идет о реакции хлорметилсиланов с промежуточно образующимися метакриловыми солями органических оснований, протекающей при кипячении реагентов в ксилольном растворе.

Недостатком метода является невысокий выход целевого продукта, составляющий 53% от теоретического.

2. Взаимодействие соответствующего хлорметилсилана с солями метакриловой кислоты и неорганических оснований в различных условиях по схеме:

Так кипячением хлорметилтриэтоксисилана и метакрилата калия в течение 8 ч в автоклаве при 180°C в присутствии этанола и меди как катализатора и гидрохинона как ингибитора получают соответствующее метакрильное производное [Андрианов А.К., Лезнов Н.С., Дабагова А.К. Синтез и полимеризация кремнийорганических соединений, содержащих метакрильную группу // Известия Академии Наук СССР, Отделение химических наук. 1957. №4. С.459-465].

Недостатком метода является невысокий выход целевого продукта, составляющий 34% от теоретического.

Метакрилирование хлорметилэтоксисиланов действием метакрилата калия в присутствии кислых катализаторов, таких как хлористый водород, муравьиная или метакриловая кислота, протекает при более низких температурах (120-150°C) и в течение более короткого времени (0,5-2,5 ч), но практически не увеличивает выход целевых продуктов [Андрианов К.А., Дабагова А.К., Голова М.И. О реакции метакрилирования (хлорметил)этоксисиланов в присутствии каталитических количеств кислот. // Известия Академии Наук СССР, Серия Химическая. 1966. №2. С. 257-262]. При этом ниже 120°C реакция метакрилирования не идет, а ее скорость резко падает при увеличении числа алкокси-групп в исходном хлорметилсилане.

К недостаткам метода следует отнести невысокий выход целевых продуктов и невозможность его применения для низкокипящих хлорметилсиланов, например хлорметилдиметилметоксисилан кипит ниже 120°C, что не позволяет метакрилировать его указанным способом.

В 1974 году запатентован способ получения бромметилэтоксиацилоксисиланов, в котором ацилоксиметилэтоксисилан подвергают взаимодействию с бромистым ацетилом с последующим выделением целевого продукта, при этом выход метакрилатметилметиддиэтоксисилана и метакрилатметилтриэтоксисилана составляет 65 и 59% соответственно [а.с. СССР 388003, МПК C07F 7/12, 1974].

Существенным недостатком известного способа является необходимость насыщения реакционной массы газообразным хлористым водородом, что требует использования специального коррозионностойкого оборудования.

Наиболее близким к заявляемому нами способу получения метакрилоксиметилалкоксисиланов является способ, заключающийся во взаимодействии метакрилата натрия с хлорметилэтоксисиланами в среде N,N-диметилформамида (ДМФА) в присутствии фенотиазина как ингибитора, с последующим экстрагированием реакционной смеси гексаном [Патент DE 2229294, МПК C07F 7/18, D06M 13/50, С03С 25/02, 1973].

Недостатком запатентованного способа является проведение стадии экстракции с использованием больших количеств растворителя - гексана.

Сравнение литературных данных по синтезу метакрилоксиметилалкоксисиланов показывает, что наиболее привлекательным методом их получения остается метод с использованием классической реакции солей метакриловой кислоты с соответствующими хлорметилсиланами.

Задачей предлагаемого изобретения является разработка универсального способа получения метакрилоксиметилалкоксисиланов, повышение выхода целевого продукта, снижение его себестоимости и уменьшение количества отходов растворителей.

Для решения поставленной задачи разработан способ получения метакрилоксиметилалкоксисиланов общего вида:

по реакции метакрилата калия с хлорметилалкоксисиланами в среде N,N-диметилформамида в присутствии ингибиторов полимеризации с последующей фильтрацией и ректификацией реакционной смеси, отличающийся тем, что при проведении синтеза используют возвратный растворитель со стадии выделения целевого продукта ректификацией, а первоначальный растворитель и калиевую соль абсолютируют от влаги за счет дополнительного кипячения технической массы с отгонкой влажной фракции до добавления алкоксисилана, ввод которого с целью достижения максимального выхода осуществляют в интервале температур 150-155°C.

Получение метакрилоксиметилалкоксисиланов осуществляют следующим образом: на соответствующие хлорметильные производные действуют метакрилатом калия в N,N-диметилформамиде (ДМФА) в интервале температур 150-155°C вне зависимости от температуры кипения хлорметильного производного и степени увлажнения калиевой соли и растворителя, что обеспечивается исчерпывающим удалением следов влаги в исходных соединениях при дополнительном кипячении технической смеси с отбором низкокипящих фракций до добавления хлорметилсилана, ввод которого осуществляется при строгом поддержании указанного интервала температуры реакции, а также использованием возвратного растворителя со стадии ректификации целевого продукта.

Существо изобретения иллюстрируется ниже следующими примерами.

Пример 1. Синтез метакрилоксиметилтриэтоксисилана.

В четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с затвором, термометром, нисходящим холодильником и капельной воронкой, загружают 100,0 г (0,8053 моль) калиевой соли метакриловой кислоты, 405,0 г ДМФА (продажного или отгонного от предыдущего синтеза) и 1,0 г фенотиазина. Интенсивно перемешивают техническую смесь при постепенном нагреве до 148-150°C и отборе легких фракций в течение 1,5-2 часов. По достижении температуры реакционной массы 150°C меняют нисходящий холодильник на обратный и прикапывают 187,5 г (0,8811 моль) хлорметилтриэтоксисилана с постепенным повышением температуры в реакционной смеси до 152-154°C в течение 1 ч. После окончания прикапывания органохлорсилана смесь греют при этой же температуре еще 1 час. После охлаждения декантируют реакционную массу от выпавшего хлорида калия, который промывают чистым ДМФА и фильтруют на воронке Бюхнера в вакууме масляного насоса. Растворитель из маточного раствора отгоняют под вакуумом до температуры в парах 85°C/15 мм рт.ст. в присутствии 0,3 г фенотиазина. Последующей отгонкой остатка при температуре в парах 70-130°C в вакууме 1 мм рт.ст. и ректификацией дистиллата при этом остаточном давлении выделяют фракцию метакрилоксиметилтриэтоксисилана при температуре в парах 99-100°C в виде бесцветной прозрачной жидкости в количестве 180,8 г с содержанием основного вещества по ГЖХ 99%. Плотность при 20°C составляет 1,005 г/см3, показатель преломления n20D=1,4215. Выход 85,6% от теоретического.

Пример 2. Синтез метакрилоксиметилметилдиэтоксисилана. В четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с затвором, термометром, нисходящим холодильником и капельной воронкой, загружают 255,0 г (2,053 моль) калиевой соли метакриловой кислоты, 820,0 г ДМФА (продажного или отгонного от предыдущего аналогичного синтеза) и 2,5 г фенотиазина. Интенсивно перемешивают техническую смесь при постепенном нагреве до 149°C и отборе легких фракций в течение 1,5-2 часов. По достижении температуры реакционной массы 149°C меняют нисходящий холодильник на обратный и прикапывают 375,0 г (2,053 моль) хлорметилметилдиэтоксисилана с постепенным повышением температуры в реакционной смеси до 152°C в течение 1 часа, после чего греют смесь при этой температуре еще 1 час. После охлаждения декантируют реакционную массу от выпавшего хлорида калия, который промывают чистым ДМФА и фильтруют на воронке Бюхнера в вакууме масляного насоса. Растворитель из маточного раствора отгоняют под вакуумом до температуры в парах 85°C/15 мм рт.ст. в присутствии 0,5 г фенотиазина. Последующей отгонкой остатка при температуре в парах 70-130°C в вакууме 1 мм рт.ст. и ректификацией дистиллата, при этом остаточном давлении выделяют фракцию метакрилоксиметилметилдиэтоксисилана при температуре в парах 79-82°C в виде бесцветной прозрачной жидкости в количестве 357,8 г с содержанием основного вещества по ГЖХ 99%. Плотность при 20°C составляет 0,982 г/см3, показатель преломления n20D=1,4267. Выход 75%.

Пример 3. Синтез метакрилоксиметилдиметилметоксисилана.

Взаимодействием хлорметилдиметилхлорсилана с метанолом в присутствии сухой мочевины в мольном соотношении 1:1,1:1,2 при 50-60°C с последующим отделением слоя солянокислой мочевины, нейтрализацией органического слоя морфолином и ректификацией с дефлегматором высотой 10 см при атмосферном давлении получают хлорметилдиметилметоксисилан с выходом 75% с т.кип. 116,5-117°C. Показатель преломления n20D=1,4310. Спектр ЯМР 1Н (CDCl3, δ, м.д.): 3,50 с (3Н, CH3O), 2,80 с (2Н, CH2Cl), 0,24 с (6Н, 2СН3).

В четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с затвором, термометром, нисходящим холодильником и капельной воронкой, загружали 105,0 г (0,8455 моль) калиевой соли метакриловой кислоты, 410,0 г ДМФА (продажного или отгонного от предыдущего аналогичного синтеза) и 1,0 г фенотиазина. Интенсивно перемешивают техническую смесь при постепенном нагреве до 148-150°C и отборе легких фракций в течение 1,5-2 часов. По достижении температуры реакционной массы 150°C меняют нисходящий холодильник на обратный и прикапывают 111,8 г (0,8063 моль) хлорметилдиметилметоксисилана с постепенным повышением температуры в реакционной смеси до 152°C в течение 1 часа. После окончания прикапывания органохлорсилана смесь греют при этой же температуре еще 1 час. После охлаждения декантируют реакционную массу от выпавшего осадка хлорида калия, который промывают чистым ДМФА и фильтруют на воронке Бюхнера в вакууме. Растворитель из маточного раствора отгоняют под вакуумом на ректификационной колонне до температуры в парах 85°C/10 мм рт.ст. в присутствии 0,5 г фенотиазина. Последующей вакуумной отгонкой остатка при температуре в парах 63-82°C/6 мм рт.ст. выделяют 116,0 г метакрилоксиметилдиметилметоксисилана с содержанием основного вещества по ГЖХ 99%. Показатель преломления n20D=1,4313. Спектр ЯМР 1Н (CDCl3, δ, м.д.): 6.073 с (1Н, СН2=С), 5,523 с (1Н, СН2=С), 3,87 с (2Н, CH2O), 3,49 с (3Н, CH3O), 1,945 д (3Н, СН3), 0,199 с (6Н, 2СН3). Выход 76,5% в расчете на хлорметилдиметилметоксисилан.

Способ получения метакрилоксиметилалкоксисиланов общего вида:

по реакции метакрилата калия с хлорметилалкоксисиланами в среде N,N-диметилформамида в присутствии ингибиторов полимеризации с последующей фильтрацией и ректификацией реакционной смеси, отличающийся тем, что при проведении синтеза используют возвратный растворитель со стадии выделения целевого продукта ректификацией, а первоначальный растворитель и калиевую соль абсолютируют от влаги за счет дополнительного кипячения технической массы с отгонкой влажной фракции до добавления алкоксисилана, ввод которого с целью достижения максимального выхода осуществляют в интервале температур 150-155°С.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к соединению согласно формуле Один, где R10 представляет собой замещенный пиридин, формулы (а), R1 выбирается из Н, F, Cl, Br, I или замещенного или незамещенного C1-С6 алкила, где каждый указанный R1, который является замещенным, имеет один или более заместителей, выбранных из F, Cl, Br или I; R2 представляет собой Н, F, Cl, Br, I или замещенный или незамещенный C1-С6 алкил, где каждый указанный R2, который является замещенным, имеет один или более заместителей, выбранных из F, Cl, Br или I; R3 представляет собой Н или незамещенный C1-С6 алкил; R4 представляет собой О, S; R5 представляет собой (С1-С12 алкил)S(О)n(С1-С12 алкил), R7 представляет собой Н, F, Cl, Br, I или замещенный или незамещенный C1-С6 алкил, где каждый указанный R7, который является замещенным, имеет один или более заместителей, выбранных из F, Cl, Br или I; R8 представляет собой Н, F, Cl, Br, I или замещенный или незамещенный C1-С6 алкил, где каждый указанный R8, который является замещенным, имеет один или более заместителей, выбранных из F, Cl, Br или I; и n представляет собой (каждый независимо) 0, 1 или 2.

Изобретение относится к биологически активным химическим веществам. Предложен кремнийборсодержащий глицерогидрогель, обладающий ранозаживляющей, регенерирующей и антимикробной активностью, состав которого отвечает формуле kSi(C3H7O3)4·НВ(С3Н6О3)2·xC3H8O3·yH2O, где 0,5≤k≤2, 2,5≤x≤12, 20≤y≤100, полученный взаимодействием тетраглицеролата кремния в избытке глицерина Si(C3H7O3)4·xC3H8O3, где 2,5≤x≤14, бисглицеролата бора НВ(С3Н6О3)2 и воды в мольном соотношении Si(C3H7O3)4:НВ(С3Н6О3)2:C3H8O3:H2O, равном (0,5÷2):1:(2,5÷12):(20÷100), при температуре 80°С и перемешивании.

Настоящее изобретение относится к способу непрерывного получения модифицированных эластомерных полимеров, включающему стадии: (i) обеспечение наличия и полимеризация по меньшей мере одного сопряженного диенового мономера, выбираемого из 1,3-бутадиена, 2-алкил-1,3-бутадиена, 2-метил-1,3-бутадиена, 2,3-диметил-1,3-бутадиена, 1,3-пентадиена, 2,4-гексадиена, 1,3-гексадиена, 1,3-гептадиена, 1,3-октадиена, 2-метил-2,4-пентадиена, циклопентадиена, 2,4-гексадиена и/или 1,3-циклооктадиена, и, необязательно, одного или нескольких ароматических виниловых мономеров при температуре 110°С или ниже в органическом растворителе в присутствии активного инициатора и соединения в соответствии с формулой 1, где О в формуле 1 представляет собой кислород, группы R1 и R2 в формуле 1 каждая независимо представляют собой водород или алкильную группу, предпочтительно - водород или C1-C4 алкильную группу; группы R3, R4, R5, R6, R7 и R8, каждую независимо, выбирают из водорода или алкильной группы, предпочтительно - водорода или С1-С6 алкильной группы; n является целым числом, выбранным из 1, 2, 3 или 4, предпочтительно 1; и где активный инициатор представляет собой инициатор анионной полимеризации, содержащий металлорганическое соединение, имеющее по меньшей мере один атом лития и содержащее неполярную C1-C20 углеводородную группу, или их смесь, а молярное отношение соединения в соответствии с формулой 1 к активному инициатору составляет от 0,15 до 10; с получением живого анионного полимера; и (ii) добавление первого количества соединения в соответствии с формулой 2 к живому анионному полимеру в таком количестве, чтобы молярное отношение соединения в соответствии с формулой 2 к активному инициатору составляло от 0,21 или более, где S в формуле 2 представляет собой атом серы, Si представляет собой кремний, О представляет собой кислород; группы R каждую независимо выбирают из алкила, арила или аралкила, предпочтительно - из C1-C10 алкила, C7-C17 аралкила или C6-C16 арила; группы R′, R″ и R′″ независимо друг от друга выбирают из алкила, аралкила или арила, предпочтительно - из C1-С10 алкила, C6-C16 арила или С7-С17 аралкила; А представляет собой двухвалентную гидрокарбильную группу, предпочтительно - С1-С20 алкилен или С7-С25 аралкилен.

Настоящее изобретение относится к разлагаемому сшивающему средству, которое применимо при производстве полимеров, формул: (а) (b) (с) где Photo1 и Photo2 представляют собой фотореактивную группу, n является целым числом между 1 и 10; и R1-R4 в формуле (а) независимо обозначают бензофеноновую группу, гидроксильную группу или ее натриевую, калиевую или литиевую соль, R обозначает фотореактивную, гидроксильную группу или ее натриевую, калиевую или литиевую соль; Y представляет собой линкер, который отсутствует, или является амином, простым эфиром, линейным или разветвленным C1-C10алкилом, или их комбинацией; и R1 и R2 в формуле (с) являются независимо фотореактивной группой, алкилом, гидроксильной группой или ее натриевой, калиевой или литиевой солью, фотореактивная группа выбрана из остатка бензофенона, или остатка 3 гидроксибензофенона, или остатка 4 гидроксибензофенона.

Изобретение относится к области химии кремнийорганических соединений. Предложены натрийокси(аминопропил)диалкоксисиланы общей формулы (I), где Alk означает углеводородный радикал из ряда -CH3, -C2H5, -CH2CH2CH3, -CH2CH2CH2CH3; R означает заместитель из ряда -NH2, -NHCH2CH2NH2, -NHCH2CH2NHCH2CH2NH2.

Изобретение относится к способам получения хиральных соединений, в частности к способу получения хирального соединения формулы (II). Способ включает реакцию хирального соединения формулы (I) с H2N-NH-CHO в растворителе с получением соединения формулы (II).

Изобретение относится к способам получения (1Е)-1-три-н-бутилстаннил-4-метил-4-триметилсилоксиокт-1-ена формулы I, используемого в синтезе практически важного аналога простагландина E1 мизопростола.

Изобретение относится к способу получения кремнийсодержащих азодикарбамидов. Предложен способ получения кремнийсодержащих азодикарбамидов общей формулы (I) взаимодействием азобискарбокси-соединений общей формулы (II) с аминосиланами общей формулы (III).

Изобретение относится к новому производному витамина D3, применимому в качестве терапевтического средства против остеопороза, которое представлено формулой (1), где R1 представляет собой атом водорода, алкильную группу с 1-6 атомами углерода, алкилкарбонилоксиалкильную группу, причем каждый алкил имеет 1-6 атомов углерода, или арилкарбонилоксиалкильную группу, причем арил имеет 6-10 атомов углерода и алкил имеет 1-6 атомов углерода; R2 представляет собой атом водорода или алкильную группу с 1-6 атомами углерода или вместе с другим R2 и атомом углерода, с которым они связаны, может образовывать циклическую алкильную группу с 3-6 атомами углерода; R3 представляет собой алкильную группу с 1-6 атомами углерода или вместе с другим R3 и атомом углерода, с которым они связаны, может образовывать циклическую алкильную группу с 3-6 атомами углерода; X представляет собой атом кислорода или метиленовую группу; и n равен целому числу 1 или 2.

Изобретение относится к пиридинкарбоновым кислотам и их сложным эфирам и к применению таких соединений в качестве гербицидов. Предложено соединение формулы I, в которой А выбран из азота и CR5; каждый R1 независимо выбран из C1-C10алкила, C3-C6циклоалкила и гидрокси (R1 группы могут, но не должны быть эквивалентными); R2 выбран из C1-C6алкила, C3-C6циклоалкила, C1-C6галогеналкила, C3-C6галогенциклоалкила, и формулы II, в которой W1 выбран из водорода и фтора; X1 выбран из водорода, галогена, C1-C6алкила, C2-C6алкенила, C2-C6алкинила, C1-C6алкокси, C2-C4алкоксиалкила, C2-C6алкилкарбонила, C2-C4алкенилокси, C2-C4алкинилокси, C1-C6галогеналкила, C2-C6галогеналкенила, C2-C6галогеналкинила, C1-C6галогеналкокси, C2-C4галогеналкоксиалкила, C2-C6галогеналкилкарбонила, C3-C6триалкилсилила, C2-C4галогеналкенилокси, C2-C4галогеналкинилокси, и -N(R7)2; Y1 выбран из водорода, галогена, C1-C6алкила, C1-C6галогеналкила, C1-C6алкокси, C1-C6галогеналкокси, Z1 выбран из водорода и фтора; и в которой, когда X1 и Y1 выбраны из группы, состоящей из -O(СН2)nСН2- или -O(СН2)nО-, n=1 или 2; R3 и R4 каждый представляет собой водород; R5 выбран из водорода, фтора и хлора; R6 выбран из водорода, фтора, хлора, C1-C4алкила и C1-C4галогеналкила; и R7 выбран из водорода, C1-C4алкила и C1-C4галогеналкила, причем указанное соединение является соединением в форме свободной кислоты, сложного эфира или соли, приемлемым для сельскохозяйственных целей.

Изобретение относится к соединению формулы один, два или три где Ar1 представляет собой замещенный фенил, содержащий один заместитель, независимо выбранный из C1-C6 галогеналкила и C1-C6 галогеналкокси; Het представляет собой 5-членное, ненасыщенное, гетероциклическое кольцо, содержащее два или три гетероатома, выбранных из азота; Ar2 представляет собой фенил.

Настоящее изобретение относится к разлагаемому сшивающему средству, которое применимо при производстве полимеров, формул: (а) (b) (с) где Photo1 и Photo2 представляют собой фотореактивную группу, n является целым числом между 1 и 10; и R1-R4 в формуле (а) независимо обозначают бензофеноновую группу, гидроксильную группу или ее натриевую, калиевую или литиевую соль, R обозначает фотореактивную, гидроксильную группу или ее натриевую, калиевую или литиевую соль; Y представляет собой линкер, который отсутствует, или является амином, простым эфиром, линейным или разветвленным C1-C10алкилом, или их комбинацией; и R1 и R2 в формуле (с) являются независимо фотореактивной группой, алкилом, гидроксильной группой или ее натриевой, калиевой или литиевой солью, фотореактивная группа выбрана из остатка бензофенона, или остатка 3 гидроксибензофенона, или остатка 4 гидроксибензофенона.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при получении наполнителей диоксид кремния/силан для покрышек легковых автомобилей. Суспензию необработанного наполнителя обрабатывают композицией для обработки, содержащей органосилан, после чего суспензию высушивают.

Изобретение относится к способам получения органосилановых связующих. Предложен способ получения органосилана общей формулы (HO)2R1Si-Z-Sm-R2, в которой R1 обозначает одновалентную углеводородную группу, выбранную из линейных или разветвленных алкилов, содержащих от 1 до 18 атомов углерода; R2 обозначает одновалентную углеводородную группу, выбранную из линейных или разветвленных алкилов, содержащих от 1 до 30 атомов углерода; Z выбрана из (С1-С18)алкиленов и (С6-С12)ариленов; m обозначает число, больше или равное 2, включающий стадии: присоединение к диазодикарбоксилату меркаптана формулы R2-SH с получением тиогидразина; замещение полученного тиогидразина вторым меркаптаном формулы (R3O)2R1Si-Z-SH, в которой R3, одинаковые или разные, представляют собой одновалентную углеводородную группу, выбранную из алкилов, содержащих 1-6 атомов углерода; гидролиз в кислой среде с получением целевого органосилана.

Изобретение относится к способу получения соединения формулы 1, который включает по меньшей мере одну реакцию Сузуки-Мияура с последующим ацилированием Фриделя-Крафтса, где соединение формулы 2 подвергают взаимодействию в присутствии палладиевого катализатора, основания и соединения формулы 3 (1-я реакция Сузуки-Мияура) с получением соединения формулы 4 соединение формулы 4 далее подвергают взаимодействию в присутствии галогенирующего реактива с получением соединения формулы 5 где X представляет собой I (5а) или Br (5б); и соединение формулы 5 далее подвергают взаимодействию в присутствии либо соединения формулы (D) , либо соединения формулы 7 (реакция Соногашира), с получением соединения формулы 8 и которое далее подвергают взаимодействию в присутствии соединения формулы 9 и при условиях ацилирования Фриделя-Крафтса с получением соединения формулы 1, где все R1, R2, R3 и R4 представляют собой метил, или совместно с атомами углерода, к которым они присоединены, образуют фенильное кольцо; и R5 представляет собой -(С1-С6)алкил.

Изобретение относится к силиконовому (мет)акриламидному мономеру, молекулы которого содержат линейную силоксанильную группу и предпочтительно гидроксильную группу.

Изобретение относится к способам получения фторированных ароматических силанов. Предложен способ получения полифторарил(триметил)силанов формулы (I): где R = F, H, Si(CH3)3, CH3, взаимодействием фторированных ароматических кислот с триметилхлорсиланом с получением соответствующих силиловых эфиров и последующим нагреванием этих эфиров с галогенидами щелочных металлов в полярных апротонных растворителях с получением фторарил(триметил)силанов и выделением их известными методами.

Изобретение относится к новым замещенным 3-(4-метилкарбамоил-3-фторфениламино)тетрагидрофуран-3-енкарбоновой кислоты или их эфирам общей формулы 1 и их стереоизомерам.

Настоящее изобретение относится к способу получения соединения формулы 682, которое находится в кристаллической форме, где указанный способ включает: (i) обработку соединения формулы 682-9 пальмитиновым ангидридом в смеси Н2О/диоксан с образованием соединения формулы 682; (ii) обработку продукта, полученного на стадии (i), метанолом с получением соединения формулы 682 в форме сольвата с метанолом (форма К); (iii) выделение полученного на стадии (ii) соединения формулы 682 в форме сольвата с метанолом (форма К); (iv) необязательную очистку продукта стадии (iii) с помощью перекристаллизации.

Изобретение относится к способу получения фторсодержащих ароматических силанов. Предложен способ получения полифторарил(триметил)силанов формулы взаимодействием полифторароматических кислот с раствором гидроксида калия с образованием соответствующих калиевых или дикалиевых солей, последующим взаимодействием выделенных солей с триметилхлорсиланом в полярных апротонных растворителях, таких как ДМФА, ДМАА, N-метилпирролидон, сульфолан, при температуре 70-130°C.

Изобретение относится к способам получения кремнийорганических карбаматов. Предложен способ получения силилкарбаматов взаимодействием органохлорсиланов с тетракарбаматом олова в среде углеводородного растворителя при температуре кипения растворителя в присутствии третичного амина. Реакция протекает по схеме (I), где R – алкил или арил, R1, R2 - алкил, n=1-3. Полученный осадок отфильтровывают, растворитель упаривают, а образовавшийся силилкарбамат очищают перегонкой в вакууме. Образующийся в ходе реакции тетрахлорид олова связывается в комплекс с амином и отделяется фильтрованием, что существенно облегчает очистку целевого силилкарбамата методом перегонки. Технический результат - предлагаемый способ проще известных аналогов и менее токсичен за счет уменьшения расхода реагентов. 3 з.п. ф-лы, 8 пр. (I)
Наверх