Способ качественного определения мицеллярной воды в реактивных топливах



Способ качественного определения мицеллярной воды в реактивных топливах
Способ качественного определения мицеллярной воды в реактивных топливах
Способ качественного определения мицеллярной воды в реактивных топливах
Способ качественного определения мицеллярной воды в реактивных топливах

 


Владельцы патента RU 2615401:

Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" (RU)

Изобретение относится к области исследований реактивных топлив, накапливающих воду в виде мицеллярных структур (солюбилизированная вода), и может быть использовано на складах хранения реактивных топлив, при аэродромном контроле и в научно-исследовательских организациях. Способ качественного определения мицеллярной воды в реактивных топливах включает отбор пробы реактивного топлива, приведение мицеллярной воды в реактивном топливе в состояние низкой агрегативной устойчивости путем добавления твердого полярного адсорбента оксида железа или силикагеля в соотношении 1:0,05, доведение до однородной суспензии и фильтрование в прозрачную емкость. После фильтрования смеси замеряют количество фильтрата, в который на каждые 100 г добавляют 0,01 г перманганата калия. После выдерживания полученной смеси при комнатной температуре не менее 2 ч определяют наличие мицеллярной воды по окрашенным в розовый цвет каплям на дне прозрачной емкости. Способ обладает простотой, доступностью и позволяет с высокой точностью и достоверностью определять наличие мицеллярной воды в реактивных топливах. 3 табл.

 

Изобретение относится к области исследований, в частности, реактивных топлив, накапливающих воду в виде мицеллярных структур (солюбилизированная вода), и может быть использовано на складах хранения реактивных топлив, при аэродромном контроле и в научно-исследовательских организациях.

Как показала практика, вода в топливе может находится в растворенном (гигроскопическая) и в свободном (эмульсионная и отстойная вода) состояниях. Кроме свободной воды в топливе присутствует микроэмульсионная вода. При эксплуатации авиатехники в заправляемом топливе нормируется только эмульсионная вода, регистрируемая как отсутствие помутнение топлива, и отстойная, которая должна отсутствовать. Допускается наличие свободной воды в топливе в количестве ≥0,003% масс. [1 - Дубовкин Н.Ф., Маланичева В.Г., Массур Ю.П., Федоров Е.П. Справочник. Физико-химические и эксплуатационные свойства реактивных топлив. - М.: Химия, 1985, с. 22, 25].

Процесс накопления воды в топливе в основном происходит за счет растворения воды в мицеллах поверхностно-активных веществ (мицеллярная вода). Образование мицеллярной воды в углеводородных средах обусловлено ее высокой поверхностной активностью. При этом вода связывает полярные группы поверхностно-активных веществ внутри мицеллы и ее количество может значительным [2 - Братков А.А., Серегин Е.П., Горенков А.Ф., Ильинский А.А., Зрелов В.Н. Химмотология ракетных и реактивных топлив. - М.: Химия, 1987, с. 187, 195].

С наличием в топливе поверхностно-активных веществ связаны проблемы, обусловленные увеличением сил трения в прецизионных парах (золотниках) топливно-регулирующей аппаратуры, ограничивающих или изменяющих давление или расход топлива [2 - с. 196]. Так, из анализа отказов топливных систем авиатехники выявлена необходимость контроля за наличием мицеллярной воды. Статистика инцидентов летательных аппаратов РФ свидетельствует о том, что ряд отказов авиационных газотурбинных двигателей связан с заклиниванием (залипанием) прецизионных золотниковых пар топливорегулирующей аппаратуры. Одной из причин таких отказов является адсорбция мицеллярной воды из объема топлива на поверхностях фильтров и прецизионных пар трения мицеллярной воды. Отказы техники, вызванные накоплением мицеллярной воды, носят внезапный характер и наблюдаются при применении реактивных топлив как с противоводокристаллизационными жидкостями, так и без них, вызывая нарушение подачи реактивного топлива и заклинивание прецизионных пар. Это обнаруживалось по колебаниям (зависаниям) оборотов ротора турбины двигателя при изменении положения рукоятки управления движением, а также в виде недопустимых изменений параметров системы распределения топлива, случаев не выхода двигателя на заданный режим, самопроизвольного выключения двигателя и др. [3 - Коняев Е.А. Вихельмо. Статистика отказов авиационных ГТД по причине снижения качества топлива и отказов топливной аппаратуры за период 1991-2005 гг. Информационный сборник №2. Комитет по авиаГСМ, 2007, с. 26].

Перед авторами стояла задача разработать такой способ определения наличия мицеллярной воды в реактивных топливах, который отвечал бы следующим требованиям:

- высокая точность и достоверность определения;

- простота и доступность аппаратурного оформления;

- низкая себестоимость способа.

При просмотре источников научной и патентной информации выявлены технические решения, частично позволяющие контролировать качество топлив по виду воды. Известен способ обнаружения эмульсионной воды в реактивном топливе с помощью прибора ПОЗ-Т, который основан на изменении цвета индикатора при пропускании через него пробы топлива. Индикаторный элемент имеет два слоя лент. Первый слой пропитан со стороны входа топлива солью трехвалентного железа и служит для определения в топливе механических примесей, второй - пропитан красной и желтой кровяными солями и служит для определения эмульсионной воды. Появление на втором слое индикатора более двух голубых пятен свидетельствует о наличии в реактивном топливе эмульсионной воды [4 - Рыбаков К.В., Алпатов А.С., Рожков Ф.М. Заправка самолетов горюче-смазочными материалами. - М.: Транспорт, 1975, с. 188-189].

Недостатком этого способа является низкая точность определения (значительные расхождения при параллельных определениях) и возможность определения только эмульсионной воды (не более 0,003% масс.), что не позволяет определить наличие мицеллярной воды в реактивном топливе.

Наиболее близким по технической сущности решением и взятым за прототип является способ контроля распределения воды в топливе путем смешения навески топлива с заданным количеством воды с последующим замером предельных количеств растворенной и микроэмульсионной (мицеллярной) воды в топливе и расчетом по математической зависимости количества воды, удержанной под слоем топлива на стенках внутренней поверхности сосуда [5 - авт.св. СССР 1774255 A1, G01N 33/22].

Несмотря на все достоинства способа прототипа - доказано, что способ позволяет учитывать только максимально возможное содержание мицеллярной воды, определение которой не требуется, и поэтому основным недостатком этого способа является низкая точность и достоверность определения мицеллярной воды (микроэмульсионной) при хранении и аэродромном контроле, что приводит к отказам авиатехники в условиях эксплуатации.

Технический результат изобретения - повышение точности и достоверности определения мицеллярной воды в реактивном топливе.

Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе определения растворенной и микроэмульсионной (мицеллярной) воды в реактивном топливе, включающем отбор и подготовку пробы, согласно изобретению пробу реактивного топлива приводят в состояние низкой агрегативной устойчивости мицеллярной воды, для чего добавляют твердый полярный адсорбент оксида железа или силикагеля в соотношении 1:0,05, доводят до однородной суспензии, фильтруют в прозрачную емкость и после фильтрования смеси замеряют количество фильтрата, в который на каждые 100 г добавляют 0,01 г перманганата калия, после чего выдерживают смесь при комнатной температуре не менее 2 ч, а наличие мицеллярной воды оценивают по окрашенным в розовый цвет каплям на дне прозрачной емкости.

Сущность заявленного способа заключается в подборе соотношения твердого загрязнителя, используемого в качестве адсорбента для снижения агрегативной устойчивости пробы (при наличии мицеллярной воды происходит ее выделение). Определение мицеллярной воды в топливах с повышенным содержанием поверхностно-активных веществ (адсорбционные смолы, противоводокристаллизационные жидкости) показали, что основными критическими моментами определения наличия мицеллярной воды являются вид и соотношение топлива и используемого загрязнителя - твердого полярного адсорбента оксида железа или силикагеля, время контакта (выдерживания) загрязнителя с испытуемым топливом.

Для индикации наличия мицеллярной воды в реактивном топливе выбран перманганат калия как высокочувствительный и не влияющий на изменение цвета реактивного топлива.

Совокупность ограничительных и отличительных признаков, изложенных в формуле изобретения, достаточна для получения технического результата, что подтверждается представленными ниже результатами исследования проб различных искусственно приготовленных реактивных топлив (таблица 1).

Как видно из испытания, разрушение мицеллярных структур достигается в присутствии только твердых полярных адсорбентов оксида железа и силикагеля (10 и 11 столбец), взятых в соотношении с топливом 1:0,05 (7 и 8 столбец, 2 и 6 строка) и более. В качестве адсорбента (загрязнителя) выбран порошкообразный оксид железа(III), обладающий наименьшим временем разделения 120 мин (таблица 2), низкой стоимостью и доступностью, или силикагель.

Время выдерживания смеси (не менее 2 ч) обосновано тем, что увеличение времени не влияет на точность определения, а уменьшение времени не позволит определить наличия мицеллярной воды в топливе в случае ее присутствия.

Способ определения мицеллярной воды в реактивных топливах осуществляется следующим образом.

Пример. Пробу реактивного топлива ТС-1 (ГОСТ 10227-86) в количестве 1000 г подготавливают в соответствии с ГОСТ 2517-2012, наливают в стеклянный стакан при комнатной температуре, определяют содержание общей и растворенной воды в топливе известным методом Карла Фишера (ГОСТ Р 54281-2010), рассчитывают содержание мицеллярной воды по разности общей и растворенной воды в приготовленном образце топлива.

Затем в стеклянный стакан с пробой вводят твердый загрязнитель (порошкообразный оксид железа (III), ТУ 14-106-340-89) в количестве 50 г (соотношение 1:0,05) и интенсивно перемешивают известными способами, например магнитной мешалкой. Перемешивание смеси должно проводится с частотой вращения мешалки, обеспечивающей равномерное распределение загрязнителя в объеме топлива. Загрязнитель адсорбирует поверхностно-активные вещества из объема смеси, что приводит к снижению агрегативной устойчивости мицеллярных структуры воды. Через 30 мин мешалку останавливают и проводят фильтрование суспензии топлива с загрязнителем через бумажный фильтр (например, «белая лента» по ТУ 2642-01-42624157-98), на котором остается твердый загрязнитель с адсорбированными на его поверхности поверхностно-активными веществами.

Фильтрат топлива в количестве 775 г с агрегативно неустойчивыми мицеллярными структурами воды поступает в стеклянный стакан (массу полученного фильтрата определяют путем взвешивания стакана до после заполнения). В полученный фильтрат добавляют перманганат калия 0,8 г (из расчета 0,01 г на 100 г фильтрата) и выдерживают его при комнатной температуре в течение 2 ч. На дне стакана под слоем фильтрата появляются капли воды светло-розового цвета, что соответствует исходной пробе анализируемого топлива.

Заявляемым способом были исследованы товарные и искусственно приготовленные образцы реактивных топлив с поверхностно-активными веществами (адсорбционные смолы и противоводокристаллизационная жидкость «И»), состав которых и результаты определения мицеллярной воды известным способом (прототип) и предлагаемым представлены в таблице 3. Содержание растворенной и микроэмульсионной воды определяли методом Карла Фишера (ГОСТ Р 54281-2010).

Как видно из результатов испытаний известный способ в отличие от заявляемого бракует образцы топлив, не содержащие мицеллярную воду (таблица 3, строки 1 и 4, столбец 6), в то время как заявляемый способ позволяет исключить ошибочное определение мицеллярной воды в образцах топлив (строки 1 и 4, столбец 7).

Таким образом, полученные результаты свидетельствуют о том, что предлагаемый способ позволяет эффективно и доступно определять мицеллярную воду в реактивных топливах в условиях хранения и аэродромного контроля качества.

Применение изобретения позволит повысить безопасность полетов летательных аппаратов за счет исключения отказов узлов и агрегатов топливных систем, вызванных накоплением мицеллярной воды.

Способ качественного определения мицеллярной воды в реактивных топливах, включающий отбор и подготовку пробы, отличающийся тем, что пробу реактивного топлива приводят в состояние низкой агрегативной устойчивости мицеллярной воды, для чего добавляют твердый полярный адсорбент оксида железа или силикагеля в соотношении 1:0,05, доводят до однородной суспензии, фильтруют в прозрачную емкость и после фильтрования смеси замеряют количество фильтрата, в который на каждые 100 г добавляют 0,01 г перманганата калия, после чего выдерживают смесь при комнатной температуре не менее 2 ч, а наличие мицеллярной воды оценивают по окрашенным в розовый цвет каплям на дне прозрачной емкости.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к аналитическим реагентам, которые позволяют определять содержание ферроцена в бензине. Реагент для количественного спектрофотометрического определения ферроцена в бензине содержит окислитель, воду, катализатор, в качестве которого используют хлороводородную кислоту, и полярный органический растворитель с диэлектрической проницаемостью от 20 до 35 при 25°С при следующем содержании компонентов, мас.%: окислитель 0,016÷2,297; хлороводородная кислота 0,1⋅10-5÷0,2⋅10-3; вода 0,096÷1,264; полярный органический растворитель – остальное.

Изобретение относится к нефтегазовому испытательному оборудованию и может быть использовано для проведения калибровки и поверки поточных влагомеров нефти и нефтепродуктов в автоматизированном режиме.

Изобретение относится к области испытания и проверки боеприпасов, а именно к способу качественного определения течи тротилового масла в снарядах и минах, снаряженных тротилом.

Изобретение относится к химическим способам экспертизы взрывчатых веществ и криминалистических идентификационных препаратов. Способ маркировки взрывчатого вещества заключается во введении во взрывчатое вещество, полученное смешиванием отдельных компонентов, маркирующей композиции, содержащей идентификаторы, количество которых равно количеству технических показателей, подлежащих маркировке.

Изобретение относится к способам контроля качества углеводородных топлив и касается способа определения монометиланилина в углеводородных топливах. Сущность способа заключается в том, что наносят пробы испытуемого топлива на пластину для тонкослойной хроматографии с сорбентом силикагель с флуоресцентным индикатором.

Изобретение относится к лабораторным методам оценки эксплуатационных свойств моторных топлив, в частности к определению термоокислительной стабильности (ТОС) топлив в динамических условиях, и может быть использовано в нефтехимической, авиационной, автомобильной и других отраслях промышленности.

Изобретение относится к химическим способам экспертизы взрывчатых веществ и криминалистических идентификационных препаратов. Способ маркировки взрывчатого вещества заключается во введении во взрывчатое вещество маркирующей композиции, содержащей идентификаторы, количество которых равно количеству технических показателей, подлежащих маркировке.

Изобретение относится к лабораторным методам оценки эксплуатационных свойств моторных топлив и может быть использовано при прогнозировании склонности моторных топлив к изменению количественных потерь от естественной убыли на предприятиях, потребляющих и производящих моторные топлива.

Изобретение относится к методам испытаний нефтепродуктов, в частности моторных топлив. Способ включает подачу топлива в капельножидком состоянии при атмосферном давлении в воздух, нагретый до температуры рабочего заряда двигателя, с интервалом, равным времени свободного падения капли, в течение которого происходит нагрев, испарение, воспламенение, горение и термоокислительное превращение капли топлива, последующее измерение массы отложений на выполненной из каталитически активного материала нагреваемой пластине, установленной под углом 15-45° к горизонтальной поверхности, при этом задают факторы условий процесса образования отложений, формируют из 17 этапов цикл испытаний как необходимую и минимально достаточную совокупность режимов испытаний в виде матрицы, после каждого этапа цикла испытания топлива (топливной композиции) фиксируют массу отложений на пластине, по завершении цикла испытаний определяют обобщенный показатель Мисп склонности испытуемого топлива (топливной композиции) к образованию высокотемпературных отложений, сравнивают полученное значение со значением этого показателя для топлива (топливной композиции), принятого за эталон Мэт, прошедшего идентичный цикл испытаний, и при значении Мисп<Мэт рекомендуют топливо (топливную композицию) к применению в конкретном двигателе, при этом обобщенный показатель Мисп (эт) склонности испытуемого топлива (топливной композиции) к образованию высокотемпературных отложений вычисляют по заданной формуле.

Изобретение относится к химическому способу маркировки и идентификации взрывчатых веществ (ВВ), а также криминалистических идентификационных препаратов, который может быть использован в оперативно-розыскной, следственной, экспертно-криминалистической и судебной практике.
Наверх