Способ получения нанокристаллического порошка титан-молибденового карбида


C01P2004/64 - Неорганическая химия (обработка порошков неорганических соединений для производства керамики C04B 35/00; бродильные или ферментативные способы синтеза элементов или неорганических соединений, кроме диоксида углерода, C12P 3/00; получение соединений металлов из смесей, например из руд, в качестве промежуточных соединений в металлургическом процессе при получении свободных металлов C21B,C22B; производство неметаллических элементов или неорганических соединений электролитическими способами или электрофорезом C25B)
B22F2302/10 - Порошковая металлургия; производство изделий из металлических порошков; изготовление металлических порошков (способы или устройства для гранулирования материалов вообще B01J 2/00; производство керамических масс уплотнением или спеканием C04B, например C04B 35/64; получение металлов C22; восстановление или разложение металлических составов вообще C22B; получение сплавов порошковой металлургией C22C; электролитическое получение металлических порошков C25C 5/00)

Владельцы патента RU 2672422:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук (RU)

Изобретение может быть использовано в металлургии при получении тугоплавкой основы безвольфрамовых твердых сплавов. Способ получения нанокристаллического порошка титан-молибденового карбида включает высокотемпературную обработку исходной смеси порошков соединения титана и молибдена с последующим охлаждением. В качестве соединения титана используют карбид титана при массовом соотношении карбид титана : молибден, равном 8:2. Высокотемпературную обработку осуществляют в потоке низкотемпературной азотной плазмы при температуре плазмы 4000-6000°С мощности плазмотрона 2,4-3,6 кВт/ч и скорости потока плазмы 45-50 м/с. Скорость подачи исходной смеси равна 150-180 м/с. Продукт охлаждают в потоке азота, улавливают на поверхности тканевого фильтра и проводят капсулирование. Изобретение позволяет получить гомогенный нанокристаллический порошок сложного титан-молибденового карбида Ti0,8Mo0,2C со структурой типа NaCl, пригодный для длительного хранения. 2 пр.

 

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано в инструментальной промышленности в качестве тугоплавкой основы безвольфрамовых твердых сплавов.

Известен способ получения микрочастиц порошка карбида титана в потоке плазмы с применением в качестве сырья порошкового титана. Роль плазмообразующего газа выполняет аргон, а газом-охладителем и одновременно реакционным газом являлся метан. Температура потока плазмы составляла 6000 0С, давление плазмообразующего газа изменялось от 0,5 до 100 кПа (патент JP 6061929, МПК C01B 31/30, 2017 г.).

В качестве основного недостатка известного способа получения частиц карбида титана можно назвать высокую сегрегацию процесса, несмотря на то, что после закалочных процессов в среде газообразного метана подразумевается разделение переработанного продукта средний размер полученных частиц может изменяться от 27 нм до 1 мкм. Кроме того, способ не обеспечивает получение упрочненного карбида титана.

Наиболее близким к предлагаемому решению является способ получения титан-молибденового карбида состава Ti1-xMoxC путем использования самораспространяющегося высокотемпературного синтеза исходной смеси порошков титана, молибдена, никеля и источника углерода с последующим осаждением титан-молибденового карбида из расплава при охлаждении (http://www.virginia.edu/ms/ research /wadley/Documents /Publications/ Ni_Bonded_TiC_Cermet.pdf).

Основным недостатком известного способа является невозможность практически полного испарения первичных продуктов, особенно карбида титана за счет недостаточно высокой температуры процесса (не более 40000С). Температура плавления TiC составляет 32600 ±1500С, а температура кипения или испарения -34000С. Вторым существенным недостатком можно обозначить отсутствие сепарирующих технологий в том числе и высокодисперсных продуктов, позволяющих фракционировать продукты синтеза. Третьим недостатком является неполнота процесса формирования титан-молибденового карбида, то есть в процессе получения формируется только оболочка, содержащая Ti1-xMoxC.

Таким образом, перед авторами стояла задача разработать способ получения титан-молибденового карбида в индивидуальной форме, обеспечивающего как нанокристаллическое состояние конечного продукта, так его пригодность к длительному хранению и дальнейшему использованию.

Поставленная задача решена в способе получения титан-молибденового карбида, включающем высокотемпературную обработку исходной смеси порошков соединения титана и молибдена с последующим охлаждением, в котором в качестве соединения титана используют карбид титана при массовом соотношении карбид титана: молибден, равном 8:2, а высокотемпературную обработку осуществляют в потоке низкотемпературной азотной плазмы при температуре плазмы 4000-6000°С при мощности плазмотрона 2.4-3.6 кВт/ч и скорости потока плазмы 45-50 м/с. при этом скорость подачи исходного смеси равна 150-180 м/с, после чего охлаждают в потоке азота, улавливают продукт на поверхности тканевого фильтра с последующим капсулированием.

В настоящее время из научно-технической в патентной литературы не известен способ получения титан-молибденового карбида путем обработки смеси карбида титана и молибдена в массовом соотношении 8:2 в потоке низкотемпературной азотной плазмы при температуре плазмы 4000-6000°С при мощности плазмотрона 2.4-3.6 кВт/ч, скорости потока плазмы 45-50 м/с и скорости подачи исходной смеси 150-180 м/с, охлаждения в потоке азота, улавливания продукта на поверхности тканевого фильтра и его капсулирования.

В предлагаемом способе получения титан-молибденового карбида с использованием плазмохимического синтеза по схеме плазменной переконденсации в низкотемпературной азотной плазме обеспечивается формирование нанокристаллических зерен карбида титана, обогащенного молибденом. Характерной особенностью способа получения является практически полное испарение исходных составляющих механической смеси в виде металлического молибдена и порошкового карбида титана.

Авторами были проведены исследования с целью определения оптимальных условий проведения плазмохимической обработки порошкообразной смеси карбида титана и молибдена. Так, при температуре плазмы менее 4000°С при мощности плазмотрона менее 2,4 кВт/ч, скорости потока плазмы менее 45 м/с и скорости подачи порошка менее 150 г/ч наблюдается существенное количество исходного карбида титана в конечном продукте. В случае увеличения температуры плазмы более 6000°С при максимальной мощности плазмотрона более 3,6 кВт/ч, скорости потока плазмы более 50 м/с и скорости подачи порошка более 180 г/ч наблюдается восстановление Мо в конечном продукте в качестве примесного элемента. При этом существенным является массовое соотношение количества исходных карбида титана и молибдена, равное 8:2. При уменьшении колячества карбида титана в процессе плазменной переконденсации произойдет выделение сильнодефектного карбида молибдена Мо0.42С0.58. При увеличении количества карбида титана наблюдается его присутствие в порошковой фракции конечного продукта.

Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом.

Смесь порошков карбида титана и молибдена, взятых в массовом соотношении, равном 8:2, помещают в дозатор поршневого типа и пневмотоком подают в камеру реактора-испарителя установки, оборудованной плазмотроном. При обработке смеси порошков в потоке низкотемпературной азотной плазмы при температуре плазмы 4000-6000°С мощность составляет 2.4-3.6 кВт/ч, расход плазмообразующего газа - 6,0÷6,6 Нм3/ч (нормальных кубических метров в час, Н/м3 - кубический метр газа при давлении 760 мм рт. ст. и температуре 0°С). В качестве плазмообразующего и одновременно реакционного газа используют азот технический марки ГОСТ 9293-74 (N2 - 99,95%; О2 - 0,05%). Обработку осуществляют при скорости потока плазмы 45-50 м/с и скорости подачи исходной смеси 150-180 м/с. Полученный продукт в потоке азота поступает и охлаждается в водоохлаждаемой закалочной камере, расположенной в нижней части реактора-испарителя, а затем на тканевый фильтр рукавного типа (средний размер частиц 101-90 нм), куда прореагировавший нанокристаллический продукт синтеза подают пневмотранспортом. Следует отметить, что после процедуры плазменной переконденсации в обязательном порядке выполнялась деактивация нанопорошков в специальном устройстве - капсуляторе (патент RU 2238174; 2207933), после чего все полученные порошковые фракции стали пригодными для длительного хранения в нормальных условиях.

Фазовый состав определяли с помощью дифрактометра Shimadzu XRD-700 (Shimadzu, Япония) с расшифровкой по базе данных International Centre for Diffraction Data (ICDD). Элементный состав нанокристаллических продуктов исследовался с применением растрового электронного микроскопа JEOL JSM 6390 с приставкой для энергодисперсионного анализа. Размеры частиц порошкового продукта определяли методом сканирующей электронной микроскопии (РЭМ JEOLJSM 6390 с энергодисперсионным анализатором JED2100). Порошковый продукт наносился на двусторонний углеродный скотч и обдувался потоком воздуха.

Пример 1

Берут 80 грамм порошка карбида титана TiC, смешивают его с 20 граммами порошка металлического молибдена и обрабатывают в потоке азотной плазмы, для чего помещают в дозатор поршневого типа и пневмотоком подают в камеру реактора-испарителя лабораторной установки ПО "Нитрон" (г. Саратов), оборудованной плазмотроном. Порошок со скоростью 150 г/ч вводят навстречу потоку плазмы, скорость которого составляет 50 м/с. Температура азотной плазмы в камере реактора-испарителя составляет 4000°C. При обработке смеси порошков необходимая мощность плазмотрона составляет 2,4 кВт/ч, расход плазмообразующего газа - 6 нм3/ч. В качестве плазмообразующего и одновременно реакционного газа используют азот технический марки ГОСТ 9293-74 (N2 - 99,95%; O2 - 0,05%). Полученный продукт в потоке азота поступает и охлаждается в водоохлаждаемой закалочной камере, расположенной в нижней части реактора-испарителя, после чего улавливается на поверхности тканевого фильтра, а затем капсулируется.

Рентгенофазовый анализ всех исследуемых фракций показал, что на тканевом фильтре собирается гомогенный по составу порошок, состав которого по данным рентгенографии соответствовал сложному карбиду титана-молибдена Ti0,8Mo0,2C. Средний размер частиц равен 101 нм.

Пример 2.

Берут 160 грамм порошка карбида титана, смешивают его со 40 граммами порошка металлического молибдена, при этом массовое соотношение карбид титана: молибден, равно 8:2, и обрабатывают в потоке азотной плазмы, для чего помещают в дозатор поршневого типа и пневмотоком подают в камеру реактора-испарителя лабораторной установки ПО "Нитрон" (г.Саратов), оборудованной плазмотроном. Порошок со скоростью 180 г/ч вводят навстречу потоку плазмы, скорость которого составляет 45 м/с. Температура азотной плазмы в камере реактора-испарителя составляет 6000°С. При обработке смеси порошков необходимая мощность плазмотрона составляет 3.6 кВт/ч, расход плазмообразующего газа - 6 нм3/ч. В качестве плазмообразующего и одновременно реакционного газа используют азот технический марки ГОСТ 9293-74 (N2 - 99,95%; O2 - 0,05%). Полученный продукт в потоке азота поступает и охлаждается в водоохлаждаемой закалочной камере, расположенной в нижней части реактора-испарителя, после чего улавливается на поверхности тканевого фильтра, полученный порошок капсулируется.

Рентгенофазовый анализ показал, что на тканевом фильтре собирается гомогенный по составу порошок, состав которого по данным рентгенографии соответствовал сложному титан-молибденовому карбиду Ti0.8Mo0.2C. Средний размер частиц равен 90 нм.

Таким образом, заявленный способ позволяет получать гомогенный нанокристаллический порошок сложного титан-молибденового карбида Ti0.8Mo0.2C со структурой типа NaCl в условиях низкотемпературной азотной плазмы, обеспечивающей практически полное испарение исходных составляющих механической смеси с последующей перекристаллизацией ж получением нанокристаллической фракции. Капсулирование конечного продукта предполагает длительное хранение в нормальных условиях.

Способ получения нанокристаллического порошка титан-молибденового карбида, включающий высокотемпературную обработку исходной смеси порошков соединения титана и молибдена с последующим охлаждением, отличающийся тем, что в качестве соединения титана используют карбид титана при массовом соотношении карбид титана : молибден, равном 8:2, а высокотемпературную обработку осуществляют в потоке низкотемпературной азотной плазмы при температуре плазмы 4000-6000°С при мощности плазмотрона 2,4-3,6 кВт/ч и скорости потока плазмы 45-50 м/с, при этом скорость подачи исходной смеси равна 150-180 м/с, после чего охлаждают в потоке азота, улавливают продукт на поверхности тканевого фильтра с последующим капсулированием.



 

Похожие патенты:

Изобретение может быть использовано при получении бумаги, красок, покрытий, при обработке сточных вод. Способ получения водной суспензии, содержащей смесь частиц, содержащих поверхностно-модифицированный карбонат кальция (MCC), и частиц, содержащих осажденный карбонат кальция (PCC), включает обеспечение водной суспензии частиц, содержащих MCC, и обеспечение водной суспензии частиц, содержащих PCC.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Пентоксид ванадия промышленного сорта сначала превращают в окситрихлорид ванадия низкотемпературным хлорированием в псевдоожиженном слое.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ сухого гашения оксидов кальция и магния из кальциево-магниевого соединения, содержащего, по меньшей мере, 10 мас.% MgO по отношению к суммарной массе вышеупомянутого кальциево-магниевого соединения включает загрузку кальциево-магниевого соединения, содержащего MgO, и водной фазы в оборудование для гашения.
Изобретение относится к технологии получения кристаллов магнетита (Fe3O4), которые могут найти применение в качестве контрастных агентов, средств доставки лекарств, при магнитной гипертермии.

Изобретение относится к области получения кристаллов на основе твердых растворов бромида серебра (AgBr) и иодида одновалентного таллия (TlI). Кристаллы прозрачны от видимой до дальней инфракрасной (ИК) области спектра (0,5-67,0 мкм), пластичны, не обладают эффектом спайности, поэтому из них изготавливают методом горячего прессования оптические изделия (линзы, окна, пленки) и получают методом экструзии микроструктурированные световоды для среднего ИК-диапазона (2,0-25,0 мкм).

Изобретение относится к технологии производства тонких алмазных пленок и может быть использовано в различных областях промышленности и науки для получения тонкопленочных упрочняющих покрытий и активных слоев тонкопленочных наноструктур.

Изобретение может быть использовано при изготовлении полых полимерных изделий методом раздувного формования при лазерной сварке изделий из термопласта. Легированный гидроксид-фосфат меди(II) содержит в качестве основного металла медь в степени окисления +2 в количестве по меньшей мере 90,0 ат.

Изобретение относится к технологии получения сцинтилляционного кристаллического материала для детекторов излучения, используемых для приборов позитронно-эмиссионной томографии (ПЭТ), рентгеновской компьютерной томографии (КТ), различных радиметров в области физики высоких энергий, ресурсодобывающих приборов.

Изобретение может быть использовано в химической технологии. Для приготовления порошкообразных образцов η-фазы состава TiO2-х×nH2O, где n=0,9-2,0, с интеркаляцией поли-N-винилкапролактама (ПВК) в структуру η-фазы осуществляют следующие стадии.

Изобретение относится к области химии и может быть использовано в области пьезо- и оптоэлектроники. Способ получения силиката висмута Bi12SiO20 методом кристаллизации в тигле включает предварительное механическое смешивание исходных порошков оксида висмута Bi2O3 и оксида кремния SiO2, нагревание полученной смеси в платиновом тигле до 985±10°С - 1250±10°С с получением расплава с выдержкой не менее 15 минут, охлаждение расплава в тигле до 900±10°С - 953±10°С с изотермической выдержкой в данном интервале температур не менее 15 минут и далее на воздухе со скоростью охлаждения 3-200°С/мин.

Изобретение может быть использовано в химической технологии. Для приготовления порошкообразных образцов η-фазы состава TiO2-х×nH2O, где n=0,9-2,0, с интеркаляцией поли-N-винилкапролактама (ПВК) в структуру η-фазы осуществляют следующие стадии.
Изобретение может быть использовано в производстве сорбентов для очистки жидких стоков от тяжелых металлов и радионуклидов, наполнителя для лакокрасочных и строительных материалов.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения тетрахлорида титана включает процесс хлорирования, в котором титансодержащее сырье приводят в реакцию с коксом и хлором и получают тетрахлорид титана.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ обработки титансодержащего сырья включает получение тетрахлорида титана с использованием высокотитанового сырья и кокса.

Изобретение относится к получению терморегулирующих покрытий и может быть использовано в космической технике, в строительной индустрии, а также в химической, пищевой, легкой промышленности для термостатирования устройств или технологических объектов.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Титанат свинца получают из азотнокислого свинца и диоксида титана.

Изобретение относится к физике низкотемпературной плазмы и плазмохимии, к электротехнике и электрофизике, а именно к ускорительной технике. Способ синтеза нанодисперсного нитрида титана осуществляют путем распыления электроразрядной плазмы титана коаксиального магнитоплазменного ускорителя с титановыми электродами в камеру-реактор, заполненную газообразным азотом при атмосферном давлении, при этом синтез ведут в камере-реакторе объемом от 0,022 м3 до 0,055 м3 и от 0,057 м3 до 0,098 м3 при температуре от 0°C до 19°C и от 21°C до 40°C соответственно.

Изобретение относится к получению боргидридов титана, циркония и гафния, используемых при создании композиционных материалов. Способ включает взаимодействие тетрахлоридов титана, или циркония, или гафния с боргидридом натрия в среде органического растворителя в планетарной мельнице при перемешивании насадкой.

Изобретение может быть использовано в химической, металлургической, электронной промышленности. Для переработки жидких отходов производства диоксида титана проводят экстракцию скандия из гидролизной серной кислоты (ГСК) на экстрагенте, состоящем из смеси ди(2-этилгексил)фосфорной кислоты (Ди2ЭГФК) и трибутилфосфата (ТБФ), с получением насыщенного экстрагента и рафината экстракции.
Изобретение может быть использовано при получении сорбента для очистки водно-солевых промышленных стоков от радионуклидов и токсичных катионов металлов. Для получения фосфата титана смешивают твердый титанилсульфат аммония с фосфорной кислотой.

Изобретение относится к области строительных дорожных материалов, а именно к составу асфальтобетонной смеси, включающей щебень, песок и модифицированный нефтяной дорожный битум, который содержит одностенные углеродные нанотрубки в количестве 0,005-0,5 мас.% и адгезионную добавку на основе природных продуктов и фосфатидов растительных масел, или на основе амидоаминов и имидазолинов жирных кислот, или на основе продуктов взаимодействия таллового масла с полиалкиламиновыми соединениями.

Изобретение может быть использовано в металлургии при получении тугоплавкой основы безвольфрамовых твердых сплавов. Способ получения нанокристаллического порошка титан-молибденового карбида включает высокотемпературную обработку исходной смеси порошков соединения титана и молибдена с последующим охлаждением. В качестве соединения титана используют карбид титана при массовом соотношении карбид титана : молибден, равном 8:2. Высокотемпературную обработку осуществляют в потоке низкотемпературной азотной плазмы при температуре плазмы 4000-6000°С мощности плазмотрона 2,4-3,6 кВтч и скорости потока плазмы 45-50 мс. Скорость подачи исходной смеси равна 150-180 мс. Продукт охлаждают в потоке азота, улавливают на поверхности тканевого фильтра и проводят капсулирование. Изобретение позволяет получить гомогенный нанокристаллический порошок сложного титан-молибденового карбида Ti0,8Mo0,2C со структурой типа NaCl, пригодный для длительного хранения. 2 пр.

Наверх