Способ формирования покрытия на имплантате из сплава титана

Изобретение относится к области гальванотехники, в частности к анодированию сплавов титана, и может быть использовано в травматологии, ортопедии и стоматологии. Способ включает анодирование имплантата импульсным током в условиях искрового разряда при напряжении 170-200 В и температуре 10-20°С в течение 15-30 мин при постоянном перемешивании в электролите, содержащем раствор фосфорной кислоты с концентрацией 10%, порошок СаО до пересыщенного состояния и 10% порошка гидроксиапатита дисперсностью менее 70 мкм, при этом электролит дополнительно содержит 2,5-15 мас.% раствора хитозана, полученного при растворении сухого порошка хитозана в уксусной кислоте с концентрацией 4,5%, а анодирование ведут, пропуская ток положительной полярности со скоростью подъема напряжения 1-3 В/сек, с частотой следования импульсов 50 Гц и длительностью импульса 9,7 мс. Технический результат: получение эластичных и пористых покрытий на имплантате. 5 ил., 1 табл., 5 пр.

 

Изобретение относится к области электролитического нанесения покрытий с помощью химических реакций на поверхности, а именно к анодированию тугоплавких металлов или их сплавов и может быть использовано в травматологии, ортопедии и стоматологии.

Известен способ нанесения покрытия на имплантат из титана и его сплавов [RU 2221904 С1, МПК (2000.01) C25D 11/26, A61F 2/02, опубл. 20.01.2004], выбранный в качестве прототипа, включающий анодирование имплантата импульсным или постоянным током в условиях искрового разряда при напряжении 90-200 В с частотой следования импульсов 0,5-10,0 Гц при температуре 20-35°С в растворе фосфорной кислоты в течение 10-30 мин при постоянном перемешивании. Анодирование ведут в растворе фосфорной кислоты с концентрацией 5-25%, содержащем порошок СаО до пересыщенного состояния, или в растворе фосфорной кислоты с концентрацией 5-25%, содержащем порошок СаО до пересыщенного состояния и дополнительно 5-10% суспензии гидроксиапатита дисперсностью менее 70 мкм для создания суспензии.

Толщина полученных покрытий составляет 5-40 мкм.

Техническим результатом предложенного изобретения является разработка способа формирования покрытия на имплантате из сплава титана, позволяющего получить эластичные и пористые покрытия.

Способ формирования покрытия на имплантате из сплава титана, также как в прототипе включает анодирование имплантата импульсным током в условиях искрового разряда при напряжении 170-200 В и температуре 10-20°С в течение 15-30 мин при постоянном перемешивании в электролите, состоящем из раствора фосфорной кислоты с концентрацией 10%, порошка СаО до пересыщенного состояния и 10% порошка гидроксиапатита дисперсностью менее 70 мкм.

Согласно изобретению анодирование ведут, пропуская ток положительной полярности со скоростью подъема напряжения 1-3 В/сек, с частотой следования импульсов 50 Гц и длительностью импульса 9,7 мс в электролите, дополнительно содержащем 2,5-15 мас. % раствора хитозана, полученного при растворении сухого порошка хитозана в уксусной кислоте с концентрацией 4,5%.

Предложенный способ формирования покрытия на имплантате из сплавов титана позволяет получить пористые покрытия с эластичностью 1 мм, толщиной 2-5 мкм. Количество пор на 1500 мкм2 составляет от 3925±535 до 8311±736 шт. с диаметром пор на поверхности покрытий от 0,6±0,3 до 0,8±0,3 мкм.

Таким образом, полученные покрытия по сравнению с прототипом обладают большим количеством и диаметром пор, что способствует лучшей интеграции имплантата в живой организм. Эластичность покрытий увеличена минимум на 6 мм. Количество пор увеличено на 393-4779 шт. на 1500 мкм2, а диаметр пор на поверхности покрытий - на 0,1-0,3 мкм.

На фиг. 1-4 приведены снимки поверхности покрытия на имплантате, сформированного предложенным способом.

На фиг. 5 приведен снимок поверхности покрытия на имплантате, сформированного способом-прототипом.

В таблице 1 представлены результаты осуществления способа.

Использовали имплантаты размером 50×20×0,5 мм3 из сплава титана ВТ-6, которые для удаления оксидной пленки и загрязнений подвергали травлению в водном растворе азотной и плавиковой кислот, взятых в объемных отношениях HN:HF:H2O=1:2,5:2,5, при температуре 15-20°С в течение 10-15 секунд с последующей нейтрализацией в 1% водном растворе гидроксида натрия и многократной промывкой дистиллированной водой.

Пример 1

Для получения электролита подготовили раствор фосфорной кислоты с концентрацией 10%, к которому добавили порошок СаО до пересыщенного состояния, 10% порошок гидроксиапатита дисперсностью менее 70 мкм, и 2,5 мас. % раствора хитозана, полученного при растворении сухого порошка хитозана в 4,5% уксусной кислоте.

Полученный электролит вылили в электролитическую ванну, поместили в нее подготовленный имплантат и формировали покрытие с использованием установки для микродугового оксидирования [https://doi.org/10.1063/1.5001611].

Через раствор пропустили ток положительной полярности с напряжением 170 В со скоростью подъема напряжения 1 В/сек, с частотой следования импульсов 50 Гц и длительностью импульса 9,7 мс в течение 15 минут. Процесс вели при температуре 10°С при постоянном перемешивании.

После формирования покрытия, имплантат извлекли из электролитической ванны, промыли под проточной водой в течение 15 минут и прокипятили в дистиллированной воде в течение часа. После извлечения из дистиллированной воды поверхность имплантата осушили безворсовой салфеткой и поместили в воздушный стерилизатор для окончательного выпаривания влаги при температуре 105°С в течение 30 минут.

Исследование морфологии поверхности покрытия имплантата провели с помощью сканирующей электронной микроскопии, используя электронный микроскоп JEOL-6000. Морфология полученной поверхности покрытия показана на снимке, представленном на фиг. 1.

Измерение диаметра и подсчет количества пор на полученном снимке было проведено с помощью программы «ImageJ». Количество пор составило 3925±535 шт. на 1500 мкм2. Диаметр пор составил 0,6±0,3 мкм (таблица 1). Эластичность полученного покрытия, измеренная с использованием прибора «Изгиб», составила 1 мм. Толщина покрытия, измеренная с помощью прибора для измерения геометрических параметров КОНСТАНТА К5, составила 2 мкм.

Пример 2.

Состав используемого электролита, отличался от примера 1, использованием 5 мас. % раствора хитозана. Покрытие формировали при напряжении 180 В со скоростью подъема напряжения 2 В/сек, с частотой следования импульсов 50 Гц и длительностью импульса 9,7 мс в течение 20 минут. Процесс вели при температуре 15°С. На фиг. 2 показана морфология полученного покрытия. В таблице 1 приведены результаты исследования полученного покрытия.

Пример 3.

Состав используемого электролита, отличался использованием 10 мас. % раствора хитозана. Покрытие формировали при напряжении 190 В со скоростью подъема напряжения 3 В/сек, с частотой следования импульсов 50 Гц и длительностью импульса 9,7 мс в течение 20 минут. Процесс вели при температуре 20°С. На фиг. 3 показана морфология полученного покрытия. В таблице 1 приведены результаты исследования полученного покрытия.

Пример 4.

Состав используемого электролита, отличался от приведенного в примере 1, использованием 15 мас. % раствора хитозана. Покрытие формировали при напряжении 200 В со скоростью подъема напряжения 3 В/сек, с частотой следования импульсов 50 Гц и длительностью импульса 9,7 мс в течение 30 минут. Процесс вели при температуре 10°С. На фиг. 4 показана морфология полученного покрытия. В таблице 1 приведены результаты исследования полученного покрытия.

Пример 5.

Для нанесения покрытия по способу-прототипу подготовили раствор электролита, состоящий из фосфорной кислоты с концентрацией 10%, к которому добавили порошок СаО до пересыщенного состояния и 10% порошок гидроксиапатита дисперсностью менее 70 мкм.

Полученный электролит вылили в электролитическую ванну, поместили в нее подготовленный имплантат и формировали покрытие с использованием установки для микродугового оксидирования. Через раствор пропустили ток положительной полярности с напряжением 200 В, с частотой следования импульсов 10 Гц в течение 30 минут. Процесс вели при температуре 20°С при постоянном перемешивании. На фиг. 5 показана морфология полученного покрытия. В таблице 1 приведены результаты исследования полученного покрытия.

СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ ПОКРЫТИЯ НА ИМПЛАНТАТЕ ИЗ СПЛАВА ТИТАНА

Способ формирования покрытия на имплантате из сплава титана, включающий анодирование имплантата импульсным током в условиях искрового разряда при напряжении 170-200 В и температуре 10-20°С в течение 15-30 мин при постоянном перемешивании в электролите, состоящем из раствора фосфорной кислоты с концентрацией 10%, порошка СаО до пересыщенного состояния и 10% порошка гидроксиапатита дисперсностью менее 70 мкм, отличающийся тем, что электролит дополнительно содержит 2,5-15 мас. % раствора хитозана, полученного при растворении сухого порошка хитозана в уксусной кислоте с концентрацией 4,5%, а анодирование ведут, пропуская ток положительной полярности со скоростью подъема напряжения 1-3 В/сек, с частотой следования импульсов 50 Гц и длительностью импульса 9,7 мс.



 

Похожие патенты:

Изобретение может быть использовано в двигателях внутреннего сгорания. Способ формирования теплозащитной пленки заключается в том, что формируют анодную оксидную пленку, имеющую верхнюю поверхность, снабженную порами, сформированными на ней, посредством обработки анодирования части, составляющей камеру сгорания двигателя.

Изобретение относится к способу получения поверхностно-обработанного титана или титанового сплава, используемого для применения в материале, выбранном из группы, состоящей из фотокаталитических материалов, материалов элементов фотоэлектрического преобразования, устойчивых к скольжению материалов и износостойких материалов.

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано при изготовлении имплантатов, катализаторов и фильтрующих элементов. Способ включает обработку изделий из порошкового губчатого титана в ультразвуковой ванне последовательно в этаноле и воде по 10-12 минут, затем сушку при 90°C и анодирование во фторсодержащем растворе серной кислоты в течение 30-60 минут с последующей отмывкой в воде и сушкой при 90°C.

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано при изготовлении имплантатов. Способ формирования нанопористого оксида на поверхности имплантата из порошкового ниобия, включающий обработку в ультразвуковой ванне последовательно в ацетоне и этаноле, промывку в дистиллированной воде, сушку на воздухе и анодирование в водном растворе 1М H2SO4+1% HF в гальваностатическом режиме при плотности тока 0.01 А/дм2 в течение одного часа.

Изобретение относится к области электрохимии, в частности к технологии получения пористого покрытия, представляющего собой высокоупорядоченный массив нанотрубок диоксида титана, и может быть использовано в устройствах для очистки воды и воздуха от органических соединений, в производстве комплексов промышленной экологии, а также в устройствах для выработки водорода.

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для микродугового оксидирования (МДО) сварочной проволоки из титановых сплавов, применяемой при изготовлении изделий судовой арматуры и механизмов, изделий химического машиностроения и др.

Изобретение относится к технологии изготовления тонких слоев силиката висмута, которые обладают высокой диэлектрической постоянной и могут найти применение для создания диэлектрических слоев на токопроводящих поверхностях, используемых в качестве фоторефрактивного материала в устройствах записи и обработки информации, в тонкопленочных конденсаторах.

Способ относится к технологии изготовления сегнетоэлектрических покрытий на токопроводящих поверхностях, в частности тонких слоев титаната висмута на титане, и может быть использовано при создании диэлектрических слоев в качестве фоторефрактивного материала в устройствах записи и обработки информации, в тонкопленочных конденсаторах, при изготовлении пьезоэлектрической керамики и т.д.

Изобретение относится к технологии нанесения покрытий на имплантаты из различных сплавов титана для травматолого-ортопедических, нейрохирургических, челюстно-лицевых и стоматологических операций.

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для создания фотокаталитических устройств. Способ включает изготовление детали из спеченного порошка сплава титан-алюминий с размерами гранул 1-10 мкм, промывку детали в этаноле, сушку, промывку в дистиллированной воде, сушку при температуре 80-90°С, формирование нанопористого оксида на поверхности детали анодированием, при этом анодирование проводят в этиленгликоле с добавкой 0,25 % NH4F при комнатной температуре и постоянном напряжении U=60В и термообрабатывают в воздухе при температуре 800-820°С в течение 30-40 мин.
Группа изобретений относится к области медицинских изделий. Первое изобретение представляет собой способ изготовления имплантата с по меньшей мере одной функциональной поверхностью, отличающийся тем, что способ включает следующие стадии a) подготовку керамической порошковой смеси; b) смешивание этой керамической порошковой смеси с пластической связующей системой с образованием первого сырьевого материала; с1) разделение первого сырьевого материала и смешивание его части с наполнителями для образования второго сырьевого материала или с2) получение второго сырьевого материала в соответствии со стадиями а) и b); d) проведение процесса формования, при котором основную часть и поверхность, имеющую сродство к костям, формуют из первого и второго сырьевого материала; e) удаление связующего вещества из сырца; f) спекание сформованной и подвергнутой удалению связующего вещества заготовки имплантата с получением готового имплантата с поверхностью, имеющей сродство к костям.

Изобретение относится к медицине. Имплантат голени асимметричной формы включает наружную оболочку и гелевый наполнитель.

Группа изобретений относится к области биохимии. Предложено устройство для двухсторонней децеллюляризации сосудистых графтов различного диаметра и способ оптимизации работы указанного устройства (варианты).
Изобретение относится к медицине. Описан сосудистый протез с трубчатой тканой структурой, причем протез содержит внутренний слой, предназначенный для контакта с потоком крови; внутренний слой формируется из основной и уточной пряжи и имеет коэффициент заполнения 1800 или более; каждая из основной и уточной пряжи содержит микроволокнистые мультифиламентные нити с тониной монофиламентов 0,50 дтекс или менее, причем мультифиламентные нити содержат микроволокнистые монофиламенты со средним углом пересечения S монофиламентов менее 25°.

Группа изобретений относится к герниологии и может быть применима для пластики пупочных грыж с лифтингом мышечно-апоневротических тканей гипогастральной области и урогенитального отдела промежности у женщин.

Изобретение относится к области медицины, в частности к созданию биосовместимых каркасов для замещения дефектов костной ткани. Биосовместимый каркас в форме биорезорбируемой пористой конструкции медицинского назначения с повышенной остеокондуктивностью на основе термопластичного полимера с добавлением биоактивного керамического компонента может быть заселен мультипотентными мезенхимальными стромальными клетками млекопитающих и состоит из полимерной матрицы полилактида и биоактивного наполнителя гидроксиапатита со средним размером частиц от 100 до 1000 нм с увеличенной адгезией к полимерной матрице.

Изобретение относится к медицине. Описано термооксидное покрытие для титановых имплантатов, модифицированное ионами серебра, которое может использоваться при изготовлении стержневых и чрескостных имплантатов для внешнего остеосинтеза с оксидным биоинтергируемым покрытием.

Изобретение относится к хирургии и может быть применимо для реконструкции тазового дна. Цельновязанный сетчатый эндопротез-ленту с атравматичным краем шириной 15 мм макропористой структуры, УроСлинг-1, Линтекс устанавливают через передний доступ при опущении переднего компартмента тазового дна или задний доступ при опущении заднего компартмента.

Группа изобретений относится к медицинской технике, а именно к клапану, который следует использовать внутри стента или подобного имплантируемого устройства, более конкретно к клапану, который в некоторых вариантах осуществления содержит армирующий элемент, а также к имплантируемому устройству с упомянутым клапаном и способу изготовления упомянутого устройства.

Изобретение относится к медицине, а именно к сердечно-сосудистой хирургии. Выполняют установку биологического бесшовный протез аортального клапана сердца «Perceval S».

Изобретение относится к области гальванотехники, в частности к анодированию сплавов титана, и может быть использовано в травматологии, ортопедии и стоматологии. Способ включает анодирование имплантата импульсным током в условиях искрового разряда при напряжении 170-200 В и температуре 10-20°С в течение 15-30 мин при постоянном перемешивании в электролите, содержащем раствор фосфорной кислоты с концентрацией 10, порошок СаО до пересыщенного состояния и 10 порошка гидроксиапатита дисперсностью менее 70 мкм, при этом электролит дополнительно содержит 2,5-15 мас. раствора хитозана, полученного при растворении сухого порошка хитозана в уксусной кислоте с концентрацией 4,5, а анодирование ведут, пропуская ток положительной полярности со скоростью подъема напряжения 1-3 Всек, с частотой следования импульсов 50 Гц и длительностью импульса 9,7 мс. Технический результат: получение эластичных и пористых покрытий на имплантате. 5 ил., 1 табл., 5 пр.

Наверх