Способ получения активных монохлортриазиновых красителей

Авторы патента:

СОЮЗ ООВЕТО-{ИХ сОциАлистичесних г спуьлин <" С 0Э В 62108

ОПИСАНИЕ ИЗОБР 7 НИР

Н АВТОР(:ЙОМА СВИДЕтеЛьСтВУ

KEPI 7 С госуди ственной номиткт ссср по делаем изовретений и отнятий (21) 1ЗЫ54З/2З-01 (22) О5.О4.6О (46) 15. 04.84. Б10л, К 14 (72) Б.А. Королев и М.A. Чекалин (53) 668.811.11 (088.8) (54) (57) СГ1ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНЫХ M0i 1ОХЛОРТР11АЗИ1!ОБЫХ КРАСИ-. I ЕЛЕЙ формулы

СР

Ы Л

А мн-к-ы=ик -азо- или п1;азокомпо11е11та арс11атического ряпа., г 1

Д -СООтВетСтБЕННО ПИОЗО- ;:!Ell аЗОко1лпоиента apoila7.!Ileclioro или гетерое1икли Ееского ряда. о т л и ч а Ioeu ll Й с Я тем, птО 2-7 1И110111!риаии Обга ОаТЕ II Í Т Ц1ган1 рк 70риао,1 ll. 110л1 101! IIБИ1 пр . зток1 11роаукт реакиии по1евсргаеат гзаи.лолепстви10 с à >О- или пиазосостаг>ля101це и а роек атl: -. еское 0 р5! да с и Ос 70 F vIOI И11л IIlIOOOTIIpOI 011иек! и азссо Еета11ие;

1; ЗБССTi .I l: l С 10С 000,1 11 I!E? ПЕ 7ЕИ ИЕ 1 LIC.ЕЕБОГO про„ 1 «та и Евест111 1 . 11 Iр:10 . а . 1и. 1

i и о Мй

М $() Мд.

Ъ ин м ы1 " ж=-И и 1

Изобретение относится к способу получения активных монсхлортриазиновых красителей формулы ,и и

1 где P .- азо- или диазскомпонента ароматического ряда, Й -- соответственно диазо- или г азсксмпснента ароматического или гетероциклическогс ряда. Красители окрашивают целхполозные волокна в желтые, оранжевые и красные тона. Красители ука- "иного строения и способ их пслу 1е. ния B лите ратуpQ Hi описаны

Предлагаемый способ пою чедия красителей состоит в том, что 2аминопиридин вводят в реакпию с цианурхлорнвЂ”

1 7а дом, пслр-1ешп ш2-(2 вЂ”:пиридиламинс)вЂ”

4,6 днхлор-1,3,5-триазин подвергают взаимодействию с азо- или диазокомпонентсм ароматического ряда с последующим образованием азокрасителей посредством диазотдрсвания и сочеташтя.

Пример, K суспензии 8 г 1п1а) -уД",,1хлор:1да в смеси 96 мл водь1 и 64 мл о; адстспа при 0 прибавля1от раствор

-4,,14 г 2-аминопиридина и 7,4 г бикарбсната натрия 11 70 мл воды через 3li . 3 л. "i ос1. пол стфнл1 тровыва10т пссм лвают ледяно:. вбдой дс исчезновения хлоп, е;=ионов, сушат B вак уме при

20"С, дважгц1 кристаллизуют из петроf лейнсгс «фира„сушат и получают 2-(2 -. пир,1дилал: инс) -4,6-дихлог1,3,5-триазин„т.п,:.. 206-207 С {с разл.) ..

Красите чь окрашивает деллюлозные вс,.скн, и желтый пвет. Лналсг1, 1но получа.о1 красители формулы и

I А- 8(),wa

М И Н .М" ЖЕ %=И вЂ” В

В таблице приведены остатки R и швета. 5S

Пример 7. К суспензии 0,36 г

2=-(2 -пири диламино) -4, S-дихлор-1,3, 5Вычисленс, %: С 39,68, Н 2,07;

СО 29,34; N 28,93.

Са 4С г з

Найдено, %: С 39,78; H 2,19;

П 29,04; М 28,80.

Мол. вес (потенииометрическим титрсванием B нитрометане) 238; вычислено 242,1.

Содержание активного хлорида 2,00+

0,04 г-атома на 1 г < моль, I

К суспензии 0,31 г 2-(2 -пиридил- амино) -4,6-дихлср-1,3,5 -триазчна в

3 мл воды прибавля1от раствор 0,406 г

72%-ной 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты в 2 мл водь1, перемешивают

1,5 ч при 80 С, поддерживая прибавлео ниел 2 н. раствора соды рН 5,5-6,0, вводят 1 г поваренной соли, перемеши- . ва1ст 1 ч и осадок отфильтровывают.

Осадок ра:- иешивают 1 ч с 20 мл водь1, прибавляют 0,8 мл 15%-ной соляной кислсть1 (рН (1,0) и диазотируют при 30 С 172 мл 0,5 н. раствора нитрита натрия. Через 1 ч суспензию прибав ыют к раствору 0,55 r 75%-ной

1 вЂ” (2, -дихлорфенил) -3-метил-5пиразслон-4 -сульфокислоты в Э мл 1 н. раствора соды, поддерживая рН6-6,5 прибавлением 2 н.раствора содь1. По окончании сочетания краситель выделяют прибавлеш1ем поваренной соли в количестве 15% от обьема массы, оставляют на ночь, осадок отфильтровывают, сушат при 50 С и получают 0,50 г кра» сителя формулы трназина (полученного по примеру 1) в

3 мл ьсды прибавляют раствор 0,55 г

88,75%-ной 8чминс-1-нафтсл вЂ” 3,6-дисульфокислоты в смеси 2 мл води и 3 мл

0,5 н, раствора соды, перемешивают

1,5 ч при 65 С, поддерживая прибавлением 2 н. раствора соды рН 5,5-6,0, вводят 1,6 r соли, перемешивают 1 ч и осадок отфильтровывают. Осадок размешивают 1 1 с 20 мл BolLbI, К 0,41 r анилин-2,5-дисульфокислоты, растворенной в 3 мл 0,5 н, раствора соды, прибавляют 0,5 мл 15%-ной соляg 7 Г 4 ко часов при 5-10< С и рН 8,0-8,3, вводят 4 г соли, перемешивают 12 ч при 20 С,< осадок отфильтрсвывают, сушат в вакууме при 50 С и получают о

0,34 г красителя формулы

ОН

Ниже приведены остатки gз и цвета. живет

Красный

20 г Я г Щ

4А

М Ц МНÎH

1-(2 -хлорфенил) -3метил5-пиразолон-4 -сульфокислота 6,0-6,5

8-а ми но-1-нафтол-3, 6-дисульфокислота 8,0-8,3

8-(N -бензоиламино) -1нафтол-3,6-дисульфокислота 3,0-8,3

2ам ино-5-нафтол-7-сульфок ис лота 8,0-8,3

1-нафтол-4-сульфокис лота 8, 0-8, 3