Способ получения мили п-изомеров диацетилбензола

 

ОП ИСАЙ И

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

98582

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 29.11.1968 (М 1222258/23-4) К С 07с 49/00 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 16.111.1971. Бюллетень №

Дата опубликования описания 12.V.1971

К 547.572.07(088.8) Авторы изобретения

А. Э. Иоффе и Е. H. Фрид

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ м- или и-ИЗОМЕРОВ

ДИАЦЕТИЛБЕНЗОЛА ход м-диацетилбензола 6,5 г (80,3% от теоретического); т. пл. 27 — 29 С. По литературным данным т. пл. м-диацетилбензола 31 — 32 С.

Пример 2. 9,6 г (0,05 г. люль) диоксима и-диацетилбензола (т. пл. 241 — 242 С), 85 мл спирта и 42,5 мл 31,7%-ного раствора 1чаНЬОз загружают в трехгорлую. колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником и размешивают при кипении 20 час. Отгоняют

10 80 мл спирта. К охлажденному остатку добавляют 170 мл хлороформа и 70 лтл 10>/q-ной соляной кислоты и размешивают 0,5 час, Весь осадок растворяется. Хлороформ отделяют и испаряют. Оставшийся и-диацетилбензол су1 шат на воздухе. Выход и-диацетилбензола

6,7 г (82,75% от теоретического); т. пл. 110—

112 С. По литературным данным т. пл. и-диацетилбензола 114 С.

Способ получения лт- или и-изомеров диацетилбензола, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода про2 дукта, диоксим м- или и-диацетилбензола подвергают взаимодействию при кипячении с водным раствором бисульфита натрия в количестве не более 1,3 моль на оксимную группу в среде спирта с последующим выделением це30 левого продукта известными приемами.

Изобретение относится к способу получения изомеров м- или п-диацетилбензола.

Известно способ получения м- или и-диацетилбензола путем окисления смеси изомеров м- или и-диэтилбензола кислородом воздуха в присутствии стеарата кобальта с последующим разделением изомеров фракционированием. Однако по известному способу выход целевого продукта не более 40%.

Целью предлагаемого изобретения являегся увеличение выхода продукта.

Для этого согласно изобретению диоксим м- или и-диацетилбензола обрабатывают водным раствором бисульфита натрия в количестве не более 1,3 моль на оксимную группу при кипячении в среде спирта. Выделяют основной продукт известными приемами.

Пример 1. 9,6 г (0,05 г моль) диоксима м-диацетилбензола (т. пл. 196 — 198 С), 85 мл спирта и 42,5 мл 31,7%-ного раствора NaHSO3 загружают в трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником и перемешивают при кипении 20 час. Спирт отгоняют, смесь охлаждают, добавляют 170 мл хлороформа и 70 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и перемешивают при комнатной температуре 0,5 час, затем энергично встряхивают, слой хлороформа отделяют, хлороформ отгоняют и остаток перегоняют под вакуумом при 4 мм рт. ст. и температуре 130 — 134 С. ВыПредмет изобретения