Способ получения не растворимых в воде азокрасителей

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАTEHTY

304755

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патент» Л

ЧПК С 09b 39,/00

Заявлено 02.11.1968 (№ 2 6132!23-4) Приоритет 04.11.1967 ¹ Ф 51442 IV ц/22а, ФРГ

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547 556.33(088,8) Опубликовано 25.Н.!97!, Бюллетень М 17

Дата опубликования описания 6.Н11.1971

Авторы изобретения

Иностранцы

Оскар Браун и Райнхольд Дойбедь (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма

«Ф ар бвер ке Хехст А. Г. » (Федеративная Республика Германии) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ HE РАСТВОРИМЬ|Х В ВОДЕ

АЗОКРАСИТЕЛ ЕЙ

Изобретение относится к способу получения пе растворимых в воде азокрасителей с высокой интенсивностью окраски и хорошими реологическими свойствами, Известные не растворимые в воде азокрасители в связи со все более применяемыми быстроходными печатными машинами не отвечают следующим требованиям: интенсивности окраски и хорошим реологическим свойствам. 10

Предлагаемый способ позволяет получить азокрасители для печати, которые не имеют таких недостатков, за счет добавления вспомогательных веществ алифатического амина или соответствующей соли с аминоксидом или 1б фосфиноксидом, содержащим углеводородный радикал с длинной цепью.

Количество вспомогательного вещества составляет 1 — 35%, преимущественно 3 — 17%, по отношению к весу пигмента. 20

Пример 1. Приготовляют обычным путем из 76 частей 3,3 -дихлор-4-4-диаминодифенила раствор тетразоновой кислоты и накапывают его в течение 2 час в краскообразующую компоненту, полученную путем растворения ill ча- 25 стей ацетоацетиламинобензола в 300 частях воды и 1!4,5 частях раствора гидроокиси натрия (33% -ного) и осаждают примешиванием

68 частей уксусной кислоты. Краскообразуюшая смесь затем нагревается до кипения в те- 30 чение 45 мин. Как только температура достигает 60 С, добавляют нагретую до 65 С смесь, состоящую из 27,2 частей животного сала (пропилендиамина) и 10,0 частей 30,4%ного водного раствора кокосового масла (диметиламиноксида). Кипятят в течение 15 лин, охлаждают водой до 80 С, добавляют 150 частей раствора гидроокиси натрия (33о/о-ного), перемешивают в течение 10 мин, фильтруют, нейтрально промывают и сушат краситель при температуре 60 С. В заключение краситель измельчают обычным путем.

Испытание красителя, полученного таким способом, происходит в олифе обычного торгового качества для глубокой печати на базе фенольной смолы — толуола с содержанием

50% твердых частиц. Печатная краска состоит из 12,5% азокрасителей, 22,5% толуола и 65о указанной выше олифы; перетирается в течение 15 мин в аттриторе при скорости

400 oo ìèí жерновом диаметром 3 мм. Изготовленная таким образом печатная краска быстро вытекает из ковша. В то же время приготовленная аналогично, но без добавления проявленного пигмента печатная крася» очень вязкая и сильно тиксотропна, она нс выливается пз перевернутой бутылки.

Для определения интенсивности окраски печатную краску разбавляют добавлением белой титандиоксидкраски для глубокой печати

304755

65 гаким образом, чтобы цветные и белые пигменты находились в соотношении 1: 20. Полученную печатную краску испытывают на машине для глубокой печати. Для ог!ргдглеfIH5J !!нтенсивности окраски полученные оттисJiff сравнив»oT на шкале интенсивности ок!

)5!ски. В Начес Гве крс!сн Bл5! для !. равнения по 05! шкале применяют диазокрасптель, изготовленный без предлагаемой добавки.

Установленная таким образом интенсивность окраски у диазокрасителей значительно выше при ярком зеленоватом оттенке, чем у красителей, получе5шых без добавки, предлагаемой изобретением.

Пример 2. При использовании аминокси13 получается смесь, состоящая из 14,1 части животного сала пропилендиамина и 47 частей

30%-ного водного раствора кокосового масла (диметиламиноксида), что придает красителям более высокую интенсивность окраски при одинаково хорошей текучести.

Пример 3. При добавлении к описанному в примере 1 раствору смеси, состоящей из

15 частей животного сала (пропилендиамина)

» 15,8частей 30,4%-ного водного раствора кокосового масла (диметиламиноксида) вместо описанной в примере 1 смеси получают у изГотовленного таким образом красителя еще большую интенсивность окраски без ущерба для его текучести. Кроме того, в смесь можно добавить 15,8 частей 30,4%-ного водного раствора кокосового масла (диметиламиноксида) к осажденной компоненте проявителя, а такГ5рибав 1яе ся раствОр тетразо I3, Ll 15 lclcòåé животного сала (пропилс диамш!а) добавляют при нагревании при 60 С.

Пример 4. Вместо описанной в примере комбинации можно во время притока раствора тетразола добавить к краскообразующей компоненте также 5% -ный водный раствор из 15 частей кокосового масла (аминацгтата) и комбинацию из 13,5 частей животного сала (пропилендиамина) и 15 частей кокосового масла (диметиламиноксида) в виде 10%-пой водной эмульсии.

Пример 5. Тетразотирование и сочетание производят по примеру 1. К краскообразующей смеси во время нагревания до кипения (60 С) добавляют нагретую до 65 С смесь, состоящую из 22,8 частей животногo сала и

76 частей 10%-ного водного раствора додецилдиметилфосфиноксида.

В дальнейшем действуют согласно примеру 1.

T3! JfA Обр33ОМ, IJO Ig f3IOT красите Ih, KOTOрый практически обладает одинаково хорошими красящими данными, например интенсивностью окраски, оттенком и реологическими свойствами.

Вместо додецилдиметилфосфиноксида можно использовать одинаковые количества указанных ниже фосфиноксидов и в качестве компонентов комбинации вместе с жирными аминами, например кокосовое масло (диэтил5

45 фосфинокспд), олеплдпметилфо! финок< пд, .кивотнос сало (дпметилфосфиноксил ) .

Пример 6. Приготовленный известным способом раствор соли тетразона, состоящий

Н3 253 частей 3,3 -дихлор-4,4 -диаминодифени ла, добавляют B течение 2 «ас к краскоооразующей компоненте, котор l5! прпготовлеil3 рГ!сTBOpeJIHLем 390 5!стей 1- (3 lfeòîà LJ !. Гп. Il м !но)-2-метилбензола в 8000 частях воды и

382 частей раствора гидроокиси натрия (33% -ного) . !(этому раствору приливаю Г

56 частей 30,4 ",-ного водн<тго p3clnnpf! кокосового масла (диметиламинооксида) в соотношении 1: 1. Затем краскообразуfofll.ó!о компоненту осаждают добавлением 210 I3cTгй уксусной кислоты. Готовую краскообразующую смесь перемешивают в течение 15 55ин и нагревают до кипения в течение 1 час. K» только температура достигнет 60 С, добавляют 95 частей животного сала. Кипятят в течение 15 мин, охлажда!От водой до 80 С, добавляют 449 части раствора гидроокиси натрия (33%-ного), перемешивают 10 5!ин, отфи,IbTpoBbIB310T, нейтрально промывают и сушат краситель при 60 С.

Приготовленный таким способом краситель дает в обычной краске, разоавлеш!ой титандиоксидом, на машине для глубокой Jlcчати значительно более иптепспвныс Ilo цвет отчетливо более зеленые, чистые оттиски, чем Гaкой же pac» !ель, приГО !Овленныff Оез до-!!авлепня кокосового масла (дп метил ам l:llОкс!!д3 ) 5! ж !! НО! НОГО сал 3 (пропп. !видна л! ин!!) .

Следующим бол If!I!if преимуществом кр;!с!!теля явa5LCTcя значительно большая теку !есть изготовленной краски для Глубокой печати по сравнelIHlo с пигментом, проявлен без 10 бавок.

Вместо указанных выше добавок можно вводить при температуре 60 С нагретую до

65 С смесь, состоящую из 95 частей животного сала и 31,5 частей 30,4%-ного водного раствора кокосового масла. !1альше дейстBvJoT как обычно.

Предмет изобретения!. Способ получения не растворимых в воде азокрасителей путем сочгтания азосоставля!ошей с диазосоставля!ощей в присутствии вспомогаreльных веществ с послгдукнцим выделением целевого продукта известным приемом, отлича!Ощийся тем, что, с целью улучшения колористических показателей, в качестве вспомогательного вещества применяют смесь алифатнческого амина или cooTBCTcTBglofffelf соли с ам5шоксидом или фосфиноксидом, содержащим углеводородный радикал с длинной цепью.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вспомогательное вещество применяют в количестве 3 — 17% по отношению к весу пигмента.