Способ получения активных красителей
ОПИСА ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
305663
Саюв Соввтоки»
Социалиотичеокик Реоп1(блик
К ПАТЕНТУ
Зависимый от патента №
Заявлено 07. ! !.1969 (№ 1310788/1380213/23-4) МПК С 09Ь 39/00
Приоритет 08.I I I.1968, № 11462/68, Великобритания ко»(итет по дела(а иаобретвиий и открытий при Совете Мимистров
СССР
Опубликовано 04Х!.1971. Бюллетень № 18
УДК 547.556.33(088.8) Дата опубликования описания 29.IX.1971
Авторы изобретения
Иностранцы
Джоффри Гриффитс и Сесил Вивьен Стид (Великобритания) Иностранная фирма
«Империал Кемикал Индастриз Лимитед» (Великобритания) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНЫХ КРАСИТЕЛЕЙ ОЗН ун м
g 11Н-C< С"
ХН-Со-NB С C -1((11-9
Ы 1((Х В»5 Х " .Л
С С
I (С! С(1
Изобретение относится к способу получения новых химически активных красителей триазинового ряда, используемых для окрашивания текстильных материалов на основе целлюлозных волокон.
Известен способ получения активных красителей триазинового ряда общей формулы г К
Q-И" С С"%-X-NH-С С-1(1-D
1 II I II I
3 М к,, н-н, С С
С! С1 в которой Х предста(вляет собой Н, СНз или
С1, à DNH — р ади(кал растворимого в воде красящего азосоединения, содержащего группу NH2, а именно производное фенилазопиразолона. где R, R(— водород или алкил; DNR u
DNR(— остаток моноазокрасителя, содержащего водорастворимые группы; Х вЂ” алкилен, содержащий два атома углерода, или фенилен, или дифенилен. Однако полученные красители окрашивают целлюлозные волокна с невысокими колористическими показателями в желтые цвета.
С целью повышения колористических пока1о зателей и расширения цветовой гаммы предлагается способ получения активных красителей общей формулы
Аминогруппы бензольнь(х колец в приведенной фомуле могут находиться как в мета-, так и в пара-положении по отношению друг к другу, и группа SO>H может находиться в любом оставшемся положении бензольного ядра. Од305663 пако желательно, чтобы группы NH находились в пара-положении по отношению друг к другу и чтобы группы сульфоновой кислоты (ЬОэН) находились в орто-положении по отношению к группе NH — СΠ— NH.
Таким образом, наиболее предпочтительным классом красителей является такой класс, в котором связывающая группа представляет собой р адикал 4,4 -дифенилмочевино-2,2 -дисульфокислоты и DNH представляет собой радикал соединения фенилазопирозолона, содержащий группу NHg и множество растворимых в воде групп.
Предлагаемые новые красители по сравнению с известными ранее красителями с аналогичным химическим строением обеспечивают очень высокую стойкость окрашивания по отношению к свету.
Способ получения новых химических активных красителей заключается во взаимодействии хлорангидрида циануровой кислоты с диаминодифенилмочевинодисульфокисло гой и с ароматическим диамином с последующим диазотированием полученной реакционной массы, сочетанием с пиразолоном и выделением целевого продукта известным приемом, Новые активные красители представляют ценность для окрашивания текстильных материалов на основе целлюлозы, включая материалы на основе натурального нлп регенерированного хлопка.
При окрашивании текстильных материалов па основе целлюлозных волокон они применяются в сочетании с агентами, связывающими кислоту, например с каустической содой, а также карбонатом, фосфатом, силикатом, бикарбонатом натрия.
Нанесенные таким образом красители химически реагируют с целлюлозой и придают тканям цвет, ооладая при этом очень высокой с7ойкостью к стирке.
11р им е р. Раствор 3,7 вес. ч. хлорапгидрида циануровой кислоты в 30 вес. ч. ацетона добавляют к охлажденному льдом раствору
4,5 вес. ч. двухнатриевой соли 4,4 -диаминодифенилмочевино-2,2 -дисульфокислоты B 100 вес. ч. воды. Затем добавляют 20 вес. ч. и. раствора гидрата окиси натрия с целью нейтрализации образующейся кислоты. Добавляют раствор 4,2 вес. ч. мононатриевой соли 1,3-фенилендиамино-4-сульфокислоты в 100 вес. ч. воды, и смесь нагревают в течение 20 час при
35 С при одновременном перемешивании и добавлении и. раствора гидрата окиси натрия в количестве 20 вес. ч. для нейтрализации образующейся кислоты. После чего раствор охлаждают до 0 С и добавляют 25 вес. ч. 2 и. раствора соляной кислоты, а затем 10 вес. ч. 2 н. раствора нитрата натрия. Через 30 лин избыток азотистой кислоты разрушается в результате добавления сульфаминовой кислоты. Затем добавляют 6,75 вес. ч. раствора двунатриевой соли 1-((4 -сульфофенил)-3)-карбокси5-пиразолона в 100 вес. ч. воды, далее — соответствующее количество н. раствора гидроокиОтношение красильного раствора к материалу
5:1 20:1
76 о/о 75 /o целлюлоз91 о/о 87 о/о
Материал
Хлопок
Искусственное ное волокно
Лналогичные окрашивания при иопо7ьзова55 нии красителя в количестве, соответствующем
1/600 г моль, и соли в количестве 100 г/л, показывают следующие результаты:
Отношение красильного раствора к материалу
Материал 5:1 20:1
Хлопок 70o/ 72 /
Искусственное целлюлозное волокно 90 о/о 81%
65
4 си натрия, для того чтобы рН раствора возросло до 7, и через час к раствору добавляют 100 вес. ч. хлорида калия. Полученный осадок красителя отфильтровывают и высушива5 ют при 50" С.
Полученный таким образом краситель представляет собой порошок желтого цвета. 11ри анализе было обнаружено, что на одну молекулу этого красителя приходится 2,08 атома
10 органически связанного с ним хлора. Когда его наносят на текстильные материалы на основе целлюлозных волокон в присутствии связывающих кислоту агентов, то материалы окрашиваются в оранжевый цвет. Окрашенные
15 материалы обладают высокой свето- и влагостойкостью.
Фиксацию (закрепление) указанного красителя определяют на хлопковых и синтетических целлюлозных материалах при отношении
20 красильного раствора к материалу, равном
Ь: 1 и 20: 1 при 80"С следующим образом.
Краситель в количестве, соответствующем
1/2000 г моль растворяют в воде и приготавливают соответствующие соотношения при окрашивании 5: 1 или 20: 1. К этому раствору добавляют обычную соль в количестве оО г/л и далее нагревают его до 80 С. Добавляют эти материалы (в виде мотка весом 5 г в случае окрашивания хлопка при отношении
20:I или в виде кускового материала) и высушивают в течение 30 мин при 80" С.
Добавляют карбонат натрия в количестве
20 а/л и окрашивание продолжают в течение одного часа при 80 С.
Затем материал извлекают из красильного раствора и промывают в воде (отношение красильного раствора к материалу 20:1) при 80" С в течение 30 мин.
Относительные количества красителя в но40 вом красильном растворе, количество извлеченного красильного раствора, количество промывающей воды, измерепныг при 4, с помощью адсорбционного спектр офотометра, показывают следующие степени фиксации (за45 крепления):
305663
SOOЗ" 1 Ц С С, .. С С-КН-Р
ын-со-мн 1
g И Х НОзв Х N N
С С
I I
СТ Cl
Составитель Т. Калинина
Редактор T. Загребельная Техред А. А. Камышникова Корректор Н. Рождественская
Заказ 2513/16 Изд. № 1028 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Высокая степень закрепления этих красителей наблюдается также при использовании их при печатании. Например, при использовании печатных паст, содержащих карбонат натрия, степень закрепления составляет 85 /о и выше, полученные отпечатки обладают высокой стойгде DNH — остаток моноазокрасителя — производное фенилазопиразолона, содержащий группы NH, и водорастворимые группы; Х—
Н, СНз, Cl, отличающийся тем, что, с целью получения красителя с высокими колористическими показателями и расширения цветовой гаммы красителей, хлорангидрид циануровой
6 костью (отсутствием закрашивания) при обр à бо тке их водо й.
Предмет изо бретения
Способ получения активных красителей общей формулы кислоты подвергают взаимодействию с диаминодифенилмочевинодисульфо кислотой и ароматическим диамином с последующим диазотированием образовавшейся реакционной массы, сочетанием с пиразолоном и выделением целевого продукта известным приемом.
