Способ получения водонерастворимого моноазокрасителя

 

295264

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента №

МПК С 09Ь 39/00

Заявлено 09.Х1.1968 (№ 1;288684.23-4)

Приоритет 09.XI.1967, № П 16 44 233 4. ФР Г

Опубликовано 04.11.1971. Бюллетень № 7

Комитет по делам иэооретений н открытий при Совете Министров

СССР

УДК 668.811.1(088.8) Дата опубликования описания 26.11 .1971

Г :.,"С ГH

Автор изобретения

Иностранец

Иоахим Рибка (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма

«Фарбверке Хехст А. Г.» (Федеративная Республика Германии) )V

11

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОНЕРАСТВОРИМОГО

МОНОАЗОКРАСИТЕЛЯ

СОΠ— СН вЂ” Р

НО СО-ЫН

C00h

15 НО Ж

СО

NH

/ где R — метильная группа, который получаеется путем сочетания продиазотированного метилового эфира антраниловой кислоты с

20 азосоставляющей 5- (2,3 -оксинафтоиламино)бензимидазолоном. Красители, полученные на основе указанного пигментного красящего вещества, интенсивно окрашены, достаточно устойчивы к действию света, растворителей, 25 устойчивы к отслаиванию и выцветанию. Однако все они относительно мутные. Частично мутные окрашенные тона получаются при использовании пигмента, в котором R в форму Iå (1П) обозначает этпльную, н-пропильную

30 или изопропильную группу.

СОΠ— СН вЂ” R

МНв

Изобретение относится к способу получения нерастворимых моноазокрасителей общей формулы где R представляет собой алкильную группу с тремя или четырьмя углеродными атомами.

Предварительно продиазотированный амин общей формулы где R имеет вышеуказанные значения, сочетают с азосоставляющей 5-(2,3 -оксинафтоиламино) -бензимидазолоном. Окраска, полученная с использованием предлагаемых красящих веществ, отличается чистым оттенком и хорошей устойчивостью к действию света и погодных условий, а также хорошей миграционной устойчивостью. Полученные красящие вещества являются достаточно термостойкими продуктами с хорошей устойчивостью к действию растворителей, кислот или щелочей.

В примере патента № 1217008 описан способ получения моноазокрасителя общей формулы

295264

65

Предложенные красители нс нмею1 этих недостатков.

П р и м e p 1. 19,3 вес. ч. н-бутиIoBoio эфира антраниловой кислоты растворяют в смеси, состоящей Н3 80 00. ч. воды H 80 об. i. 5 и. соляной кислоты. После растворения дназотируют 20 об. ч. 5 н. раствора нитрита натрия при температуре 10 С. Полученный раствор осветляют силикагелем и устраняют возможный избыток соляной кислоты определенным количеством амидосульфокислоты. Обесцвеченный раствор разбавляют 200 об. ч. 2 и. раствора ацетата натрия.

В полученный диазораствор при температуре 10 — 15 C при перемешивании вливают раствор 34 вес. ч. 5-(2,3 -оксинафтоиламино) бензимидазолона в 800 об. ч. воды и 50 об. ч.

5 н. раствора натриевой щелочи. После сочетания реакционную смесь нагревают в закрытом сосуде в течение 3 час при температуре

125 С. Затем красящее вещество отделяют, промывают и высушивают. Получают пигмент с мягкими гранулами, хорошей интенсивностью и IHcTBDI тоном окраски.

Обрабатывая lioë icHHBii i пигментом винилхлорид, лак, печатную краску или дисперсиопный лакокрасочный продукт, получают синевато-красную окраску с высокои устой IHвостью к действию * света, безукоризненной устоичивостью Ilpè пер елакировке и о lень хорошей устойчивость1о и выцвечиванию. Обрабатывая красящее вещество B эмульсии «масло, в воде» или «вода в масле», получают Iicчатную пасту, которой можно окрашивать текстильный матерчал, например хлоп1атобумажную ткань, с получением синевато-красных тонов, обладающих хорошей устойчивоCTI3lO K действию CBCTB H K XHAIHtlCCI

Если процесс получения красящего вещества производится аналогично тому, как это описано выше, но только вместо и-бутилового эфира антраниловой кислоты используют эквивалентное количество метилового эфира антраниловой кислоты, то получают пигме1п, дающий значительно более мутную окраску с желтоватым отливом по сравнению с красящим веществом, получаемым по предлагаемому способу.

Обрабатывают поливинилхлорид, например, следующим образом.

16,5 вес. ч. пластификатора, состоящего из равных частей диоктилфталата и дибутилфталата, смешивают с 0,05 вес. ч. крася цс;о вс:цества и 0,25 вес. ч. двуокиси титана. Загем добавляют 33,5 вес. ч. поливинилхлорпда. iloлученную смесь в течение 10 лин провальцовывают на двухвальцовом cTBiiKc с фрикцией.

При этом одни вальцы пагреваюг до Tcмпсратуры 40 С, а другие — до 140 С.

Полученную смесь снимают в виде листа и прессуют в течение 5 з1ин при температуре

160 C между двумя полированными пластинами из металла.

П р м е р 2. Процесс получения красящего вещества осуществляют аналогично тому, как это опи ано в примере 1. 1(расящее вещество отделяют после окончания процесса сочетания.

ВлажныЙ осадок красящего вещества перемешивают в течение 3 час в 950 об. % пириди11а и нагревают в течение 5 час с обратным холодильником.

В результате получают красный пигмент, обладающий практически аналогичными прочностными характеристиками, как и красящее вещество, полученное в условиях примера 1.

В случае применения изобутилового эфира антраниловой кислоты вместо н-бутилового эфира антраниловой кислоты получают пигмент также с очень хорошими прочностными характеристиками и чистым красным тоном. Однако в этом случае окраска имеет отчетливый желтоватый оттенок.

Пр им ер 3. 20,7 вес. ч. н-пентилового эфира антраниловой кислоты обычным способом диазотируют при применении 80 об. ч. 5 н. соляной кислоты и 20 об. ч. 5 н. раствора нитрита 11атрия. После этого готовят раствор

34 вес. ч. 5-(2,3 -оксинафтоиламино) - бензимидазолона в 500 об. ч. воды и 50 об. ч. 5 н. едкого натра. Оба раствора одновременно вливают при перемешивании при температуре около 10 С в течение 30 чин в буферный раствор, состоящий из 100 об. ч. 2 н. раствора ацетата натрия, 50 об. ч. 2 н. уксусной кислоты и 100 об. ч. воды. По окончании процесса сочетания осадок отделяют, промывают и высушивают при температуре 60 С. Полученное красящее вещество превращают в пыль и нагревают с 600 оо. ч. диметилформамида при те»»Cpa Tipe 120 "С. После этого его отделяIoT, промывают метиловым спиртом и высушивают. В результате получают пигмент, обрабатывая которым поливинилхлорид, лак, печатную краску или дисперсионный лакокрасочный материал, получают чистую, синеватокрасную окраску с высокой устойчивостью к воздействию света, безукоризненной устойчивостью к перелакировке и хорошей устойчивостью к обесцвечиванию в поливинилхлориде.

Если вместо описанного в предыдущем примере н-пентилового эфира антраниловой кислоты ilpmic»HIOI изомерный 3-метилбутиловый эфир антрани IQBQH кислоты, то получают пигмент с аналогичными прочностными характеристиками, однако имеющий желтоватую окраci< с.

Предмет изобретения

Способ получения водонерастворимого моноазокрасителя путем сочетания диазосоставляющсй с азосоставляющей — 5-(2 -3 -оксина295264

Составитель T. П. Калинина

Техред А. А. Камышникова Корректор T. А. Катаева

Редактор Н. Вирко

Заказ 1108/17 Изд, № 464 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4,5

Типография, пр. Сапунова, 2 фтоиламино) - бензимидазолоном известным способом с последующим выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью улучшения колористических свойств красителя, в качестве диазосоставляющей применяют предварительно продиазотированный амин формулы где R — алкил с тремя или четырьмя атомами углерода.