Патент ссср 315357
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К ПАТЕНТУ
Савв Советских
Социалистических
Реслуйлик
Зависимый от патента №
Заявлено 08.Ч.1969 (№ 1328068/23-4) МПК С 07É 85/48
С 07с 155/04
С 07с 155/08
Приоритет 13Х.1968, N P 1770402.8, ФРГ
Опубликовано 21ЛХ.1971. Бюллетень № 28
Дата опубликования описания 19.XI.1971
Комитет оо делам иаобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
УДК 547.496.2 787.3.07 (088.8) Авторы изобретения Иностранцы
Алекс Берг, Ханс Эберхардт, Ханс Махлейдт, Александр Вильдфейер и Ханнс Гоет (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма
«Д-р Карл Томае ГмбХ» (Федеративная Республика Германии) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-БЕНЗОКСАЗОЛИЛОВОГО ЭФИРА
N-МЕТИЛ-N-НАФТИЛДИТИОКАРБАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ (1
Изобретение относится к получению производного бензоксазола, которое может найти применение в сельском хозяйстве.
В литературе известен способ получения арилового эфира N-метил-М-нафтилдитиокарбаминовой кислоты путем взаимодействия галогенида арилдитиоугольной кислоты с Х-метил-N-нафтил амином в присутствии основания.
Продукты выделяют извесотным способом.
Предлагается основанный на известной реакции способ получения 2-бензоксазолилового эфира N-метил-N-нафтилдитиокарбаминовой кислоты, заключающийся в том, что галогенид (2-бензоксазолил) -дитиоугольной кислоты обрабатывают N-метил-N-нафтиламином в присутствии агента, связывающего кислоту.
Процесс желательно проводить в среде органического растворителя, лучше при температуре 0 — 50 С. В качестве агента, связывающего кислоту, можно .использовать третичное органическое основание.
Органическим растворителем предпочтительно служит хлорированный углеводород.
Продукт выделяют известным способом.
Пример. 151 г 2-меркаптобензоксазола суспендируют в хлороформе и добавляют 115 г тиофосгена; затем в течение 30 мин прикапывают, сильно размешивая, раствор 40 г едкого патра в 300 лгл воды при температуре около
10 С, Полученную смесь размешивают еще в течение 15 лган. Затем хлороформую фазу отделяют, промывают 2 раза водой, сушат и кон5 центрируют до объема 200,ил, в котором содержится хлорпд (2-бензоксазолил) - дитиоугольной кислоты. Указанное вещество не выделяют, а полученный раствор разбавляют хлороформом до общего объема 1500 лгл. В
10 этот раствор, размешивая, при температуре около 10 С прикапывают в течение 1 час раствор 157 г iN-метил-N-нафтиламина и 101 г триэтиламина в 200 лгл хлороформа. Полученную смесь размешивают еще 1 час. При до15 бавлении эфира выпадает хлоргидрат триэтиламина, который отсасывают. После упаривания фильтрат обрабатывают 600 лгл этанола и выкристаллизовывающийся через некоторое время продукт реакции перекристаллизовы20 вают из этанола. Образуются белесоватые кристаллы бензоксазолилового эфира N-метил-N-нафтилдитиокарбаминовой кислоты, т пл. 170 — 172 С.
Предмет изобретения
1. Способ получения 2-бензоксазолилового эфира N-метил-N-нафтилдитиокарбаминовой кислоты, отличающийся тем, что галогенид
h.r. "
315357
Составитель С. Поляков
Редактор Т. Г. Шарганова
Техред 3. Н. Тараненко
Заказ 3252 11ИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Я(-35, Раугпская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 (2-бензоксазолил)-дитиоугольной кислоты обрабатывают N-метил-N-нафтиламином в присутствии агента, связывающего кислоту, например третичного органического основания, с последующим выделением продукта известным способом. 2. Способ по п. 1, от.гичагощийся тем, что ггроцесс ведут В среде Органического растВОрителя. 3. Способ по и. 2, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя исполь5 зуют хлорированный углеводород. -1, Способ по пп. 1, 2, от,гичающийся тем, что процесс ведут при температуре 0 — 50 С.