Способ получения //-[ач^^^^^^-бутилпероксиметокси) алкил]- капролактамов

 

G ll M C A H M E

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3!9593

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авг. свидетельства №

3 аявлено 05.1.1970 (№ 1393388/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 02.Х1.1971. Бюллетень ¹ 33

Дата опубликования описания 3.1.1972

MHK С 07d 25/02

С 07d 41г06

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.295.72.318.07 (088.8) Авторы изобретения

А. И. Шрейберт и Е. Г. Тихонова

Волгоградский политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-(а-(TPET-БУТИЛПЕРОКСИМЕТОКСИ) АЛ К ИЛ) -КАП РОЛА КТАМО В

Изобретение относится к области получения перекисных производных капролактама.

Известен способ получения е-капрол актамгидроперекиси, заключающийся в том, что капролактам расплавляют в присутствии хлористого цинка при температуре 110 — 115 С, через полученный расплав пропускают кислород, полученный продукт выделяют известными приемами.

Предлагаемый способ так же, как и сами соединения, является новым. Он дает возможность получить перекисные производные капролактама, которые представлятот собой новый тип инициаторов полимеризации.

Предлагаемый способ получения Лг-(cc-(третбутилпероксиметокси) алкил) - капролакта IOB заключается в том, что в-капролактам подвергают взаимодействию с а-галоидалкиловыми эфирами оксиалкилперекисей, например хлорметиловым эфиром оксиметил-трет-бутилперекисью, в среде органического растворителя при темпера1уре до 50 С с выделением целевого продукта известными приемами.

Пример 1. Получение V-(а- (трет-бутилпероксиметокси) метил)-капролактама.

К раствору 8,1 вес. ч. капролактама в

16 об. ч. безводного бензола прп 45 — 50 С и интенсивном пере меши вании прибавляют раствор 6 вес. ч. хлорметилового эфира оксиметил-трет-бутилперекиси в 12 об. ч. безводного бензола. Выдерживают при этой температуре в течение 2 час и оставляют на ночь.

Выпавший осадок отфильтровывают, фильтрат нейтрализуют, сушат над Мд504. После

5 удаления растворителя остается густая глицериноподобная масса. (Выход 38%). Для неперегнанного продукта гг 1 4720 d4_#_ 1 0391;

MRz 66,02. Вычислено MRz 64,84.

Найдено, %: С 59,67; Н 10,05; Х 6,96; О 25,07.

C1ЛззО4N

Вычислено, %: С 58 75; Н 9 33; N 5,72;

О 26,01.

Пример 2. Л - (а- (трет-бутнлпероксиметокси) этил) -капролактама.

Получен из е-капролактама и а-хлорэтилового эфира оксиметил-трет-бутилперекпси по аналогичной методике с вы. одом 50%.

Для неперегнанного продукта тг, 1,4711;

d4 1,0255; Матт 70,59. Вычислено Матт 69,46.

Найдено, о/о. 6,16.

С,"Н2;04N

Вычислено, %: N 5,41.

В ИК-спектрах полученных соединений от25 сутствует частота поглощения С вЂ” С1 в области 660 — 680 слг т, присутствуют частоты

1631 — 1640 с,тг т, характерные для карбонильного поглощения третичпых лактамов.

Предмет изобретения

30 Способ получения Л -(o.-(трет-бутилпероксг,метокси) алкил) капролактамов, от гичаюшигг319593

Составитель Р. Марголина

Редактор О. Юркова Техред 3. Тараненко Корректоры: Н. Коваленко и Е. Исакова

Заказ 3628/б Изд № 1555 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ся тем, что е-капролактам подвергают взаимодействию с а-галоидалкиловыми эфирами оксиалкилперекисей, например хлорметиловым эфиром оксиметил - трет-бутилперекисью, в среде органического растворителя при температуре до 50 С с выделением целевого продукта известными приемами.