Способ получения 4,6-динитроизофталевой кислоты
ОП ИСА
ИЗОЫРЕт ЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
327l7l
Союз Соеетскик
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 06.Х.1969 (№ 1373818/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 25.1.1972. Бюллетень М 5
Дата опубликования описания 20.111.1972
М. Кл. С 07с 79/46
Комитет AD делам изооретений и открытий ори Совете Министров
СССР ДК 547 584 07(088 8) Авторы
H3O0pLTCll пя
Т, В. Кравченко, М. H. Богданов и Г. И, Кудрявцев
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
4,6-ДИ НИ ТРОИ ЗОФТАЛ ЕВОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к усовершенствованию способа получения 4,б-динитроизофталевой кислоты, которая является мономером для синтеза термостойких полимеров.
Известный способ получения 4,6-динитроизофталевой кислоты основан на окислении
4,б-динитрометаксилола хромовым ангидридом в среде концентрированной серной кислоты с последующей обработкой реакционной массы водой. При объемном соотношении воды и серной кислоты равном 12: 1 (т. е. реакционную массу полностью растворяют), отфильтровыванием от примесей, экстракцией фильтрата эфиром и его упариванием.
Полученная целевая кислота имеет коричневый цвет, ее элементарный анализ не соответствует расчетному содержанию элементов (содержание С íà 7% меньше).
Выход 4,б-динитроизофталевой кислоты составляет 58 — 63%.
С целью упрощения процесса и повышения чистоты целевого продукта предлагается проводить обработку реакционной массы водой при объемном соотношении воды и серной кислоты, равном 0,6 — 0,7: 1, что позволяет не переводить вещество в раствор, а выделять его в твердом виде.
Очищают вещество путем переосаждения из воды, насыщенной хлористым водородом, что исключает из технологического цикла огне- и взрывоопасный эфирный растворитель, и позволяет удалить примеси хромовых солей, т. е. улучшить качество целевой кислоты.
Выход целевой кислоты по предложенному способу находится в известных пределах (— 59% ), получаемая кислота соответствует аналитически чистой.
П р и м с р. К охлажденной до 0 — 5 С смеси
25 ч. СгО.. в 74 ч. Н;ЬО.> (el=1,84) постепенно
10 при температуре 10 — 20 С прибавляют суспензию 10 ч. 4,6-динитрометаксилола в 68 ч.
HqSO< (d=1,84). Реакционную массу оставляют на 12 — 16 «ас при комнатной температуре, а затем смешивают с 50 ч. воды. Осадок от15 фпльтровывают, растворяют в 20 ч. воды, нерастворившееся вещество отфильтровывают и промывают 20 л,г воды. Объединенные водные растворы насыщают хлористым водородом и отфильтровывают 4,6-дпнитроизофталевую
20 кислоту. Выход 7,1 ч. (59%).
Найдено, %: С 37,25; Н 1,72; Х 10,50.
Вычислено, %: С 37,50; Н 1,56; IV 10,94.
Предмет изобретения
Способ получения 4,6-динитроизофталевой кислоты путем окисления 4,6-динитрометаксилола хромовым ангидридом в среде концентрированной серной кислоты с последуютцей
30 обработкой реакционной смеси водой, фильт327171
Составитель Г. Андион
Техред Е. Борисова
Редактор Е. Харина
Корректоры: С. Сатагулова и Т. Гревцова
Заказ 538!9 Изд. № 167 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4j5
Типография, пр. Сапунова, 2 рацией и очисткой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чистоты целевого продукта, обработку реакционной смеси водой ведут при об.ьемном соотношении воды и серной кислоты равном 0,6 — 0,7: 1 и очистку целевого продукта ведут переосаждением из воды, насыщенной хлористым водородом.
