Способ получения хлоропренового латекса

Авторы патента:

Н. Г. Карапет В. Г. Покрик В. В. Черна М. И. Шепелев, Д. А. Акопова, Т. Налбанд Л. А. Хачатр Ж. П. Манвел А. А. Согомон , Р. А. Мкртч

C08F2/22 - Высокомолекулярные соединения, получаемые реакциями с участием только ненасыщенных углерод-углеродных связей (получение жидких углеводородных смесей из углеводородов с более низким углеродным числом, например олигомерацией, C10G 50/00)

C08F136/18 - хлор

ИЛТИС;; т;, вЂ”;;.,! 1-.;,, .- -1 :.":Ая

328096

О П И Й= -И-4

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 21.Х1.1969 (№ 1378743/23-5) с присоединеш1ем заявки №

Приоритет

Опубликовано 02.11.1972. Бюллетень ¹ 6

Дата опубликования описания 20.III.1972

М. Кл. С 08d 3/14

Комитат по делает изобретений и открытий ори COBBTE Мииистрое

СССР

УДК 678.763.2.02 (088.8) Авторы изобретения

Н. Г. Карапетян, В. Г. Покрикян, В. В. Черная, М. И. Шепелев, Д. А. Акопова, 3, T Налбандян, Л. А. Хачатрян, Ж. П. Манвелян, А. А. Согомонян и P. А. Мкртчян

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт полимерных продуктов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРОПРЕНОВОГО ЛАТЕКСА

Изобретение относится к технике получения латектсов.

Известны хлоропреновые латексы, содержащие аммиак. Однако присутствие аммиака в латексе не позволяет применять его в таких областях, как овчинно-шубная промышленность, производство искусственного меха и кожи и др., вследствие разрушения подложки латексной пленки отщепляющимся хлористым водородом.

Кроме того, наличие аммиака в латексе создает тяжелые условия труда при изготовлении изделий из него вследствие выделения аммиака в атмосферу. Летучесть аммиака отрицательно сказывается и на стабильности латекса при хранении, что в свою очередь сокращает срок годности латекса (»e более 3 месяцев).

На стабильности латекса сказывается также понижение рН среды прп хранении. Это приводит к неустойчивости эмульсионной системы и к агломерации латексных частиц прп его длительном хранении.

Предлагается способ получения хлоропренового латекса, не содержащего аммиак, отличающийся хорошей технологичностью, повышенной стабильностью и устойчивостью к введению окиси цинка, а также отличающийся постоянной величиной рН среды при длительном хранении.

Высо1 ая cTQDII:IbIIOcTb латскса II жечаемый рН среды достигается путем введения в него при определенной глубине полимеризацин (40 вЂ” 90%) смеси буферов: ХазСОз, ХзНР04, Na3PO4, которые поддерживают рН среды на постоянном уровне при длительном хранении латекса. Аммиак в такой латекс не вводится.

Это позволяет повысить стабильность латекса более чем в два раза по сравнению с аммиачными хлоропреновыми латексами, выпускаемыми в промышленном масштабе.

Кроме того, в безаммиачный латекс можно свободно вводить желаемое количество окиси цинка, являющейся хорошим акцептором хло15 ристого водорода. Тем самым появляется возможность применения хлоропренового латекса в овчинно-шубной промышленности, производстве искусственного меха, кожи и др.

Безаммиачный латекс получается эмуль20 сионной полимеризацией хлоропрена. Процесс получения латекса состоит из следующих стадий: приготовление водной фазы, углеводородной фазы, эмульсии и полимеризации.

Для приготовления водной фазы в аппарат

25 заливают замеренные количества воды, раствора едкого патра и алкилсульфоната. Включается центробежный насос и производится перемешивание в течение 15 .чан.

Углеводородная фаза готовится в аппарате

30 с мешалкой и рубашкой растворением в хло328096 ропрене диспропорционированной канифоли и дипроксида при 15 вЂ” 20 С. Указанная температура поддерживается подачей горячей воды в рубашку аппарата. Углеводородная фаза сливается в эмульгатор, где находится готовая водная фаза, и производится эмульгирование фаз с помощью центробежного насоса в течение 15 мин.

Готовая эмульсия перекачивается в полимеризатор и подогревается до 28 С подачей горячего рассола в рубашку аппарата. Затем в аппарат заливается 2%-ный водный раствор инициатора (персульфат аммония). Процесс полимеризации ведется при 30 вЂ” 34 С. Указанная температура регулируется потоком холодного рассола в рубашку полимеризатора, автоматически меняющейся скоростью вращения мешалки и подачей сжатого воздуха.

При удельном весе латекса 1,07 вЂ” 1,08 г/слз в аппарат добавляется 50%-ный водный раствор триэтаноламина. Буфер задается при глубине полимеризации 40 вЂ” 90%,в виде 10%-ного раствора. Полимеризация ведется до 99,8 о конверсии хлоропрена. При достижении удельного веса 1,1 вЂ” 1,108 г/см в полимеризатор задается водная дисперсия неозона Д и тиурама Д, и латекс охлаждается до температуры

20 С. Готовый латекс из полимеризаторов сливается в металлические бочки или в усреднители.

Вязкость, с-пз и

Средний диаметр частиц, А

Свойства латексных пленок:

Сопротивление к разрыву, кг/см2

Относительное удлинение, 7,0

1400

1000

1 х

v > х р о. д

cJ x

Ы д)- ооа = х»

F»

cg x о, о о c v о .1 х хо сь =

° Э

С4 с»

v o х

2 о.

CCI x

I о

Qj х в о оо

Ооо

Тип

15 латекса

-г v о х о

34,2

34,1

33,9

33,0

20 Опытный

53,5

53,3

53,5

126

1,111

1,112

1322

1580

11,8

11,6

11,4

42,5

42,0

41,5

40,0

48,9

45,6

44,8

42,1

1,086

1,082

1,080

1,078

10,8

10,2

9,5

8,4

7,8

Л-7

126

948

2490

Предмет изобретения

3,4

Составитель В. Филимонов

Техред Л, Куклина

Редакгор А. Бер

Корректор Н. Коваленко

Заказ 534/8 Изд. № 203 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, ир. Сапунова, 2

Рецепт полимеризации (в вес. ч.):

Хлоропрен

Канифоль диспропорционированная

Дипроксид

Персульфат аммония

NaOH (25%-ный)

Алкилсульфонат (Волгонат)

Триэтаноламин

Вода

Буферы (смесь Na2CO3, Na2HPO 1азРО4)

Пример 1. Состав композиции (в

Хлоропрен

Канифоль диспропорционировапная

Дипроксид

Персульфат аммония

NaOH (25% -ный)

Алкилсульфонат (Волганат)

Триэтаноламин

Вода

Ха2СОз

Na2HPO4

КазР04

Свойства латекса:

Содержание сухого вещества, % рН

Поверхностное натяжение, дин/см

2,5

0,02

0,1

3,5

1,5

0,3 кг):

12,5

0,1

0,5

17,5

7,5

0,25

0,75

0,5

Изменение колл оидно-химических свойств латексов в ходе искусственного старения при температуре 7б С (для сравнения приведены

10 данные для серийного наирита Л-7) представлены в таблице.

Из приведенных данных видно, что полученный латекс по всем показателям превосходит серийный латекс Л-7. При искусственном старении в одинаковых условиях величина частиц

35 серийного латекса за счет агломерации глобул увеличивается более чем в 2,5 раза, в то время как размеры частиц предложенного латекса увеличиваются лишь только в 1,2 раза.

Кроме того, рН среды последнего изменяется

40 в очень узком интервале (О,б единиц), а р1-т наирита Л-7 снижается на 3 единицы, что приводит к понижению концентрации латекса вследствие образования коагулюма.

Способ получения хлоропренового латекса водноэмульсионной полимеризацией хлоропрена в щелочной среде в присутствии известных

50 радикальных инициаторов, эмульгаторов, регуляторов и с применением натриевой илн калиевой щелочи в качестве буферов, отличающийся тем, что, с целью улучшения стабильности латекса при хранении, после дости55 жения 40 вЂ” 90%-ной конверсии мономера в полимеризационную массу вводят растворы карбоната, двух- или трехзамещенного фосфата натрия или смеси этих солей.