Способ получения монокристаллов соединений
34266I
ОПИСАНИЕ
Союз vàââòñêõõ
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 23Л1.1970 (¹ 1405385/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 22 1/11972. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 18.VII.1972
М. Кл. В Olj 17/14
Комитет по делам изобретений и открытий ври Совете Министров
СССР
УДК 669.046-172 (088.8) Авторы изобретения
В. Н. Павликов и С. Г. Тресвятский
Заявитель
Ордена Трудового Красного Знамени институт проблем материаловедения АН Украинской ССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ СОЕДИНЕНИЙ
Предмет изобретения
Изобретение относится к области получения монокристаллов преимущественно тугоплавких соединений, которые могут быть использованы, например, в качестве наполнителя при изготовлении композиционных материалов на основе металлов, пластмасс, окислов, фторидов и т. д.
Известно, что монокристаллы тугоплавких соединений, в том числе игольчатой формы, могут быть получены кристаллизацией из раствора в расплаве; в качестве растворителя при получении монокристаллов таких соединений используют хлориды щелочных металлов с атомным номером, большим трех.
Отличием предлагаемого способа является осуществление кристаллизации охлаждением нагретого до температуры 1200 — 1250 С раствора, содержащего 5 — 15 вес. фтористого магния, со скоростью 300 — 800 С/мин. Это дает возможность получать манокристаллы фтористого магния игольчатой формы.
По описываемому способу исходные компоненты смешивают, смесь плавят при температуре 1200 — 1250 С и после гомогенизации расплава охлаждают. Полученный твердый сплав обрабатывают горячей водой до полного растворения хлорида (или хлоридов), после чего осадок промывают и высушивают.
Размеры игольчатых монокристаллов регулируют, изменяя скорость кристаллизации в диапазоне 300 — 800 С/мин.
Пример. Навески фтористого магния и хлористого натрия марки «ч», взятые в соотношении 1: 9, помещают в графитовый тигель и нагревают в индукционной печи со
5 скоростью 120 С/мин до температуры 1250 С.
После выдержки расплава при этой температуре в течение 5 мин нагреватель выключают и расплав из тигля выливают в металлическую изложницу, где происходит его охлаж10 дение. Полученный продукт дробят на куски размером 5 — 10 мм и обрабатывают в кипящей воде в течение 3 час, после чего фильтруют, промывают водой и просушивают при температуре 120 С в течение 2 час. Филь15 трат после упаривания может быть использован повторно. Полученные игольчатые монокристаллы фтористого магния имеют длину 75 — 400 мк и толщину 5 — 20 мк.
Способ получения монокристаллов соединений кристаллизацией из раствора в расплаве хлоридов щелочных металлов с атом25 ным номером, большим трех, отличающийся тем, что, с целью получения игольчатых монокристаллов фтористого магния, кристаллизацию осуществляют охлаждением нагретого до температуры 1200 — 1250 С раствора, со30 держащего 5 — 15 вес. % фтористого магния, со скоростью 300 — 800 С/мин.
