Способ получения тетра-(л-нитрофенилового)-эфира дихлормалоилбисамидофосфорной кислоты
/, .;бп
ОП КСАН И"Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
345164
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 02.VI II.1968 (М 1263253/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 14.V11.1972. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 6.III.1973
М. Кл. С 071 9/24
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.461 3.26.118.07 (088.8) Авторы изобретения
В. П. Рудавский, Н. А. Литошенко н Е. П. Бабин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРА-(п-НИТРОФЕНИЛОВО ГО)-ЭФИРА
ДИХЛОРМАЛОИЛБИСАМИДОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ
Предмет изобретения
Изобретение относится к получению амидоэфиров фосфорной кислоты, а именно к получению не описанного в литературе тетра(и-нитрофенилового) -эфира дихлормалоилбисамидофосфорной кислоты формулы
0 Мо, СС1., СаНГ
0 302.
0 — 2
Это соединение обладает высокой фунгицидной и инсектицидной активностью и может быть использовано как средство для защиты растений.
Известно, что диэфиры полигалоидацилавтидофосфорных кислот обладают гербицидной активностью. В отличие от них впервые синтезированный тетра-(n - нитрофениловый)эфир дихлормалоилбисамидофосфорной кислоты имеет фунгицидные и и нсектицидные свойства.
Предлагаемый способ основан на известной реакции этерификации галоидангидридов фосфорной кислоты фенолами. Способ заключается в том, что тетрахлорангидрид дихлормалоилбисамидофосфорной кислоты подвергают взаимодействию с п-нитрофенолом.
Процесс проводят в присутствии акцептора хлористого водорода, например триэтиламина, в среде инертного органического растворителя, например бензола.
Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход 62%.
Пример. В круглодонную колбу емкостью 0,2 л помещают 0,04 г/моль и-нитрофе5 иола, 0,04 г/моль триэтиламина, 0,04 г/моль тетрахлорангидрида дихлормалоилбисамидофосфорной кислоты,в 20 мл бензола.
Реакционную смесь кипятят 30 — 40 мин и оставляют стоять в течение 6 час при 20 С.
l0 Выделившуюся солянокислую соль триэтиламина отсасывают. Бензол отгоняют в вакууме. В остатке — тетра- (n-нитрофениловый)эфир дихлормалоиламидофосфорной кислоты в виде кристаллической массы, которую отсаlS сывают, сушат и кристаллизуют.
Выход 62%, т. пл. 107 — 108 С.
Вычислено, %: С19; N 10,60.
СвтН18С12КбОтвРвв.
Найдено, %: С1 8,94; N 10,10.
Способ получения тетра- (n-нитрофенилового) -эфира дихлормалоилбисамидофосфорной
25 кислоты, отличающийся тем, что тетрахлорангидрид дихлормалоилбисамидофосфорной кислоты подвергают взаимодействию с и-нитрофенолом в присутствии акцептора хлористого водорода в среде инертного органиче30 ского растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
