Способ получения метилхавикола

Авторы патента:

C07C43/215 - с ненасыщенными связями вне шестичленных ароматических колец

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

350779

Союз Сосотсниа

Социалистичесннх

Ресоублин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 04.XI 1.1970 (№ 1499653. 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13.IX.1972. Бюллетень ¹ 27

Дата опубликования описания 20.IХ.1972.Ч. Кл. С 07с 43/20 йонитет Il0 делан иаооретений н открытий ори Сосете Мннистрое

СССР

1 (Ь, 506 1 27 07(088 8) )с д

Авторы изобретения

И. И. Бардышев и А. Л. Перцовский

Заявитель

Институт физико-органической химии AH Белорусской ССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛХАВИКОЛА

Изобретение относится к способу получения терпеноида, в частности метилхавикола, который может найти применение в парфюмерной промышленности.

Известен способ получения метилхавикола чз высококипящих фракций скипидара сосны американской (болотной), заключающийся в том, что соответствующие фракции подвергают ректификации, а затем о:лаждению до вЂ” 30 С, полученную при этом жидкую фазу отделяют от кристаллической, содержащей целевой продукт. Однако использование высококипящих фракций скипидара сосны американской, не произрастающей на территории

СССР, делает метилхавикол труднодостуtlным.

С целью расширения сырьевой базы, предлагается использовать в качестве исходного сырья высококипящие фракции скипидара сосны обыкновенной, которые предварительно подвергают дегидратации в среде толуола или ксилола в присутствии алюмосиликатного катализатора пли таких кислот, как 11с >О, и

НсРО, с отгонкой образующейся воды в виде азеотропа. Полученные при этом водную и органическую фазы разделяют, органическую фазу подвергают ректификации для удаления терпеновых углеводородов и получают метилхавикол с выходом до 80% при степени чистоты 95 вЂ” 99%. В предлагаемом способе используют доступное отечественное сырье.

П р и M е р. Фракции живичного (или экст ракциоииого, сухоперегонного, сульфатного1 скипидара, кипящие выше 200" С, подвергают гакуумиой фракционной перегонке иа колонке и выделяют фракции с т, кии. 205 вЂ” 215 С, которые содержат 20 вЂ” 50% метилхавикола It в качестве примесей терпеиовые спирты.

К 500 г такой фракции, содержащей, например, 30% метилхавикола, добавляют 40вЂ”

10 50 г ксилола или толуола и смесь нагреваюг в присутствии 300 г алюмосиллкатного катализатора или 5 г концентрированных H>SO< или НсРО4 в течение 3 «ас (1% от веса фракции). Образующуюся при дегидратации спир15 тов воду и толуол удаляют в виде азеотропа.

Оставшееся масло (400 г) отделяют от кислотного агента и подвергают вакуумной перегонке на колонке. В результате получают около 120 г (80", от теоретического) метил20 хавикола 95 вЂ” 99%-ной чистоты.

Предмет изобретения

Способ получения метилхавикола из высококипящих фракций скипидара с примене25 нием рсктификации, отли«аюптит1ся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве исходного продукта применяют высококипящие фракции скипидара сосны обыкновенной, которые предварительно подвергают

ЗО дегидратации в среде толуола или ксилола в присутствии катализатора с отгонкой воды в виде азеотропа,

Похожие патенты:

Патент 349670 // 349670

Способ получения ацетиленовых ^-оксиэфиров жирно- ароматического ряда // 321097

Способ получения винилфенилового эфира // 311894

Способ получения виниловых эфиров аценафтена, фенантрена, фенантрола и флюорена // 259873

Патент 257490 // 257490

Способ получения 2,3-диметил-1-(алкоксифенил)--2-бутена // 255258

Способ получения 2-формилвинилфёнилового эфира // 241425

Способ получения виниловых эфиров фенолов // 237909

Способ получения 1,6-бис-(галоидфенокси)- гексадиина-2,4 // 237139

Патент 221688 // 221688

Новые трициклические производные (варианты), фармацевтическая композиция (варианты), способ подавления иммуной реакции или лечения и/или предупреждения аллергических заболеваний (варианты) // 2216533

Изобретение относится к новым трициклическим производным, формулы (I), (Ia'), (Ib'), (Ig'), (If'), их солям и гидратам, которые обладают иммуносупрессорным или антиаллергическим действием, фармацевтическим композициям на основе этих соединений, а также к способу подавления иммунной реакции или лечения, и/или предупреждения аллергических заболеваний

Терапевтические хиноны // 2411229

Изобретение относится к новым полипренилированным 1,4-бензохинонам формулы 1 или формулы 3 или полипренилированнам 1,4-гидрохинонам формулы 2 или формулы 4, или к их фармацевтически приемлемым солям, обладающим противораковой активностью

Способ получения диарилацетиленов // 2439046

Изобретение относится к способу получения диарилацетиленов общей формулы , где R = арил; R1 = арил, взаимодействием оловоорганического соединения с арилиодидами, в среде органического растворителя, в присутствии катализатора - комплекса палладия (II), характеризующемуся тем, что в качестве оловоорганического соединения используют тетраалкинилиды олова, взаимодействие осуществляют при температуре 60-100°С

Новый способ синтеза (е)-стильбеновых производных, который позволяет получить ресвератрол и писатаннол // 2443671

Способ получения 1-фенокси-2,2-дихлорциклопропана // 2443672

Изобретение относится к способу получения 1-фенокси-2,2-дихлорциклопропана, который относится к производным циклопропана, проявляющим высокую физиологическую активность

Способы производства и использования этоксикомбретастатинов и пролекарства на их основе // 2451664

Изобретение относится к новым этоксикомбретастатинам формулы (I), обладающим противораковой активностью, к фармацевтической композиции, содержащей предлагаемые соединения, а также к способам получения некоторых из предлагаемых соединений

// 355144

Способ получения винилового эфира фенола // 386905

// 433123

Способ получения монозамещенных ацетиленов // 943234