Способ получения 2-формилвинилфёнилового эфира
О ПЙ-С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
24142
Союз Советских
Социалистических
Реоптблик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 19.XI 1.1967 (№ 1204394/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 18.1Ч.1969. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 26.VIII.1969
Кл. 12о, 19/03
МПК С 07с
У ДК 547.37 53.027.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения М. Ф. Шостаковский, H. А. Кейко, А. П. Чичкарев и А. Х. Филиппова
Иркутский институт органической химии Сибирского отделения
АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ФОРМИЛВИНИЛФЕНИЛОВОГО ЭФИРА
Изобретение относится к синтезу формилзамещенных виниловых эфиров ароматического ряда, например формилвинилфенилового эфира.
Способ заключается в том, что феноксиацетальдегид подвергают взаимодействию с формальдегидом и солянокислым диэтилами ном в среде органического растворителя — спирта при температуре около 60 С в присутствии гидрохинона при рН 7 — 7,3. Для поддержания рН применяют карбонат натрия. Спирт берут в количестве 20 — 50% от исходной смеси. Целевой продукт выделяют известными приемами.
Пример. В четырехгорлую колбу с мешал кой, обратным холодильником, бюреткой для подачи насыщенного раствора карбоната натрия и электродами к потенциометру помещают 3 г (0,1 моль) параформа, 11 г (0,1моль) солянокислого диэтиламина, 135мл воды, 0,2 г гидрохинона и приливают раствор
12 г (0,088 моль) феноксиацетальдегида в
30 мл этанола. Включают обогрев. С повышением температуры до 40 С нарастает кислотность среды. Ее нейтрализуют непрерывным прибавлением соды, поддерживая рН в пределах 7 — 73. Смесь нагревают 2 час при температуре 60 С. После охлаждения отделяют нижний слой, а верхний экстрагируют сер. ным эфиром (70 мл X 10) . Продукт и экстракт объединяют, сушат над MOSO . После удаления эфира и вакуумной разгонки получают
6,3 г 2-формилвинилфенолового эфира с т. кип. 88 — 89 С (2,5 мл рт. ст.); n р 1,5404; с1 о 1 112.
Найдено, %: С 72,88, 72,93; Н 5,64, 5,62;
10 МРо 41,8.
Вычислено, %: С 72,97; Н 5,4; MRD 41,35.
Предмет изобретения
1. Способ получения 2-формилвинилфенилового эфира, отличающийся тем, что феноксиацетальдегид подвергают взаимодействию с формальдегидом и солянокислым диэтиламином при температуре около 60 С в среде органического растворителя, например спирта, в присутствии гидрохинона при рН 7 — 7,3 с выделением целевого продукта известными п р нем а ми.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для поддержания рН применяют карбонат натрия.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что спирт берут в количестве 20 — 50% от исходной смеси.
