Всесоюзная iпатеетно-техшг!гш! би&лиоть^им i
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К ABTOPCRQMY СВИДПЯЛЬСтв
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 14.1.1971 (Ж 1610926!23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ОЗ.XI.1972. Бюллетень ¹,34
Дата опубликования описапия 20.XI I.1972
М. Кл. С 071 3/10
Комитет по делам изобретений и открытий при Сосете Министров
СССР
УДК 547.254.9.07 (088.8) Авторы изобретения
А. К. Прокофьев и О. Ю. Охлобыстин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ЦИС+ХЛОРВИНИЛЪНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ РТУТИ
Изобретение относится к усовершенствованию способа получения цис+хлорвинильных производных ртути, применяющихся в синтезе различных элементоорганических соединении, в том числе и обладающих физиологической активностью.
Известен способ получения иис-Р-хлорвинильных производных ртути, который заключается в том, что транс-р-хлорвинилмеркурхлорид обрабатывают перекисью и/или подвергают УФ-облучению. 11олучается смесь иис- и транс-изомеров, из которой иис-изомер выделяется известным способом.
Процесс длится 50 — 76 час и сопровождается значительным образованием побочных продуктов, что приводит к относительно низкому выходу целевого продукта.
Применение перекиси делает реакцию взрывоопасной.
С целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта трансР-хлорвинильное производное ртути подвергают плавлению. Целевой продукт из полученной смеси иис- и транс-изомеров выделяют известными приемами.
В качестве транс-Р-хлорвинильного производного ртути берут преимущественно транс -хлорвинилмеркурхлорид.
Процесс желательно вести в среде инертного углеводородного растворителя, температура кипения которого более 125 С. Можно использовать, например, и-октан при кипении, Процесс прост и удобен в исполнении.
Пример. 5 г трс.нс+хлорвинилмеркурхлорида в 100 мл кипящего (т. кип. 125,7"С) и-октана перемешивают 30 мин. При охлаж5 дении получают белую взвесь с небольшим черным осадком. Взвесь вместе с октаном переносят в другую колбу, остаток промывают бензолом. После удаления растворителей получают 4,5 г (выход 90%) смеси стереоизоме10 ров. По спектру IIMP в этой смеси содержится 57 иис-хлорида. По известной методике пиридином выделяют 1,6 г цис+хлорвинилмеркурхлорида с т. пл. 53 — 54 С.
Предмет изобретения
1. Способ получения цис+хлорвинильных производных ртути на основе транс-P-хлорвинильных производных ртути с выделением целевого продукта известными приемами, от20 личающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта, транс-Р-хлорвинильное производное ртути подвергают плавлению.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в
25 качестве транс+хлорвинильного производного ртути берут транс-р - хлорвинилмеркурхлорид.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут в среде инертного углево80 дородного растворителя, температура кипения которого более 125 С, например н-октана, при кипении его.
