Способ получения бис-(триэтилсилил)-ртути

 

Изобретение относится к химии злементоорганических соедине ний, в частности к получению бис-(триэтилсилил)-ртути (ЭСР) - полупродукта в органическом синтезе. Увеличение выхода ЭСР и упрощение процесса достигаются проведением его в иных условиях. Синтез ЭСР ведут из триэтилсилана и диэтилртути в газовой фазе при облучении светом с длиной волны 254 им при 140-160 С. Способ обеспечивает упрощение процесса за счет проведения его в более мягких условиях и позволяет увеличить выход ЭСР с 3 до 60%. 1 табл. со ю N5 О1

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 С 07 F 7/08 3/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

М А ВТОРСКОЬЮ СВИДЕТЕЛЬСТВУ I 13 13

4 (21) 3998482/3 1-04 (22) 22.11.85 (46) 07.07.87. Бюл. В 25 (71) Иркутский институт органической химии СО АН СССР (72) Л.И.Рыбин, Д.В.Гендин, Н.С.Вязанкин и О.А.Вязанкина (53) 547,245.07(088.8) (56) Вязанкин Н,С., Разуваев Г.А., Гладышев Е.Н. Гомолитические реакции германий- и кремнийорганических соединений ртути. — ДАН СССР, 1964, т. 155, 0 4, с. 830-832. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(ТРИЭТИЛСИЛИЛ)-РТУТИ

„„SU„„1321725 A 1 (57) Изобретение бтносится к химии элементоорганических соединений, в частности к получению бис-(триэтилсилил)-ртути (ЭСР) — полупродукта в органическом синтезе. Увеличение выхода ЭСР и упрощение процесса достигаются проведением его в иных условиях.

Синтез ЭСР ведут из триэтилсилана и диэтилртути в газовой фазе при облучении светом с длиной волны 254 нм

0 при 140-160 С. Способ обеспечивает упрощение процесса за счет проведения

его в более мягких условиях и позволяет увеличить выход ЭСР с 3 до 60Х.

1 табл.

132172

Соотнора оС шение

Et SiH:

: Ег НЯ

24!

140 7 59

3:1 140 7 41

3:1 150 6 50

3:1 130 7,5 10

Составитель О.Минаева

Редактор Н.Егорова Техред А.Кравчук Корректор H.Ýðäåéè

Заказ 2721/18 Тираж 347 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4

Изобретение относится к химии элементоорганических соединений, а именно к усовершенствованному способу получения бис-(тризтилсилил)-ртути, которая находит применение в качест5 ве полупродукта в органической химии.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Смесь 12,9 r (0,05 моль) диэтил- i0 ртути и 17,4 г (О, 15 моль) триэтило силана нагревают до 160 С. Образующиеся пары поднимаются по вертикальной трубке из кварцевого стекла, которую облучают УФ-светом Q =254 нм) 15 от лампы ДБ-30-1. В верхней части трубки имеется обратный холодильник для возврата непрореагировавших реагентов в зону реакции. Под воздействием УФ-света пары триэтилсилана и 20 диэтилртути вступают в реакцию. Образующая бис-(триэтилсилил)-ртуть смывается со стенок кварцевой трубки циркулирующим триэтилсиланом в куб, где и происходит ее накопление, Процесс длится 5 ч. За ходом реакции следят по выделению газа. Через 5 ч выделение газа прекращается.

Вакуумной перегонкой выделяют 2 г (12X) (триэтилсилил)-этилртути с 30 т.кип. 81-84 С/1,5 мм рт.ст. и

13 r (607) бис-(триэтилсилил) -ртути с т..кип. 98-101 С/1 мм рт.ст.

Дополнительные примеры, иллюстрирующие влияние соотношения реаген- 35 тов и температуры куба на выход целевого продукта, приведены в таблице.

Выбор длины волны применяемого

УФ-света обусловлен способностью триэтилсилана и диэтилртути поглощать

УФ-свет в коротковолновой области спектра.

Способ позволяет увеличить выход целевого продукта с 3 до 607.

Формула изобретения

Способ получения бис-(триэтилсилил)-ртути формулы (Et> Si)> Hg путем взаимодействия триэтилсилана с диэтилртутью при нагревании, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в газовой фазе при облучении светом с длиной волны 254 нм при температуре куба 140-160 С.