Способ получения ацетатов оксиалкил-7я?г.-бутилперекисей

 

э «!

) !

4

ОП ИСАН

ИЗОБРЕТЕН

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ

007

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 29.111.1971 (¹ 1636478г23С 07с 73 00 с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Миииотров

СССР

Опубликова!ю 1З.Х11.1972. Бюллетень ¹ 2 за 1973 г.

Дата опубликования описания 23.1.1973

) ДК 661.729(088.8) Авторы изобретения A. В, Бакланов, А. К. Брель, В. М. Самойлов и А, И. Шрейберт

Заявитель

Волгоградский политехнический институт

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

АЦЕТАТОВ О КСИАЛКИЛ-ТРЕТ.-БУТИЛ П ЕРЕ КИСЕЙ

Изобретение относится к способам получения органически.; перекисей, в ча)стнос и к способу получения ацетатов оксиалкил-третбутплперскисей, которыс могут быть использованы ДлЯ вУ Iii3IIII33IlIIII насын1cII III lx зла- 5 ст!) меров.

Известен cllocoo получения ацстатов оксиалкил-грет-бутилперскисей путем вз;!имодействия оксиалкил-трет-оутилнсрск !сеli с тксч ным ангидридоч с последующи,i Выде iciiiie)i 10 целевого продукта известными приемам)! с выходом до 50%.

1 1едостат),а.)! и извсстнОГО cllocoo;1 я В I 51 IATOII низкий выход целевого продукта и трудность выделения его в чистом виде. С целью полу ic- 15

ll115l ЦСЛСВОГО ПРОДУКТ<1 С ЛУЧШ1!М ВЬ!ХОДО)! согласно предлагаемому способу ацетаты оксиалкил-трет-бутил !срскиссй получают путем взаимодействия оксиалкил-грет-бутилпсpcêI1ccII с кстк 110. .1 В ()pl !!ни )еескоъ! ра с! ВОри- 20 теле в прпсутс!.!)ии кислогÎ катализатора при температуре iiрсичущестllciiiio 30- -35 С целевой продукт !31!Дсл5!!О! известными приемами с выходом дo 865%.

II р и м с р . Получ Ililc ацстата а-оксиэтил- 25 трет-бутилисрскиси.

В раствор 13,4 г (0,1 !го,гь) я-оксиэтилтрет-оутил исрсKIIcli и 0,1 г н-тол уолсул ь!рокис 70Ти 13 15,5!.2 нетpo.7cÉ) loco эфира иропускак)т 2,5 л (0,112 лоль) кетена при темпера- 30 туре 30 — 35 С В течение 0,5 час, Раствор ацстата про)!ыва!От раствором co:l ьl, 11 3 а Г" ) I В 0 ДО и ДО 113. .1! т Р 21:1 ы I O и P c !1 Ii Ц 1111, сушат безводным iëoðlicòûì кальцием, P;IcTворитель удаляют под вакуумом, Выход 12,5 г (71,о ); т. кип. 28 -29 "С (2 лл рт. ст.); и „= — — 1,.4081. i(2о — () !)Д() .Ана 70CI»!!!i) 110.1Уч! Вl ) ВРВВе le)iili ни)ке

C0i I I! lI!. II I I 5i .

Ацстат о),симетил - трет - оутилперекиси, т. ю!и. 56 — 57 C (7 л.!! рт. cr.); n o —— -1,4098 г-22о !) о!)8(). В),1,07 8)ог

Аlli та 1 I) - Alicиэт)1.1 - тра T - Î) TIlëи pclillcil, т. кии. 32 — 33 "С (2 л ll рт. cT.); n =1,415-1;

d „o =0,9831; Вых)):! 83, g.

Ацстат v. - океli (), р, (! - Трихлорэти.7 - Tf)c. òбутилпсрскиси; т. к»п. 79 — 80 С (5 лл рт. ст.); т. пл. 44,5---45 "С; Выход 86,5%.

11рсдмст изобретения

1. Способ полу ген! IH ацстатов olicиалкилтрет-бутца перскiiccii;>uII.IIIpoi);IIIIic» оксиалк!!л-трет-бутилпсрскисll ацилирующим агентом с пос.!еду!о!цим выделением целевого

IlpÎ l 1i1 Ii От,2ll 2(22022(2222сг! Тс 1! !ТО С цел ЫО повн))нснн51 Вь)ход)1 Ilini ÂAÃO иР0.1 к!71, В Iiilчс

СГ13C. <)ЦИ. Iil 0) IAIII СГО аГСНТа 11 IIO, 1!ýÇУIOT )ii«ГСН 11

11 р 0 I l!. С С В с Д 3, T В I I р и С у 1 СT В и и к 113. л О ГО к а Т 21.1 I Iзатора в среде органического растворителя.

2. Способ Во и. 1, От.гг! !а!о!2(!!!!с)! тем, что процесс ведут при 30 — 35 С,