Способ получения ацетатов вторичных а-оксиалкилперекисей
6823I
О П И С А-Н "И:-Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союв Советокит
Социалиотичеонин
Реопуолин
K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 16.1.1971 (№ 1611895/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 261.1973. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 4.IV.1973.Ч. Кл. С 07с 73/00
Комитет по делам иообретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 661.729(088.8) Авторы изобретения
И. Э. Пильдус, В. А. Навроцкий, А. П. Хардин и А. И. Шрейберт
Волгоградский политехнический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТОВ ВТОРИЧНЪ|Х а-ОКСИАЛ К ИЛ П ЕРЕКИ СЕ И
Изобретение относится к способу получения ацетатов оксиалкилперекисей, которые находят широкое применение в промышленности органического синтеза.
Известен способ получения ацетатов вторичных а-оксиалкилперекисей ацилированием а-хлоралкилперекисей уксусным ангидридом.
Выход целевого продукта 50%.
К недостаткам известного способа относятся низкий выход целевого продукта, образование побочных продуктов, что требует дополнительной очистки получаемых ацетатов, низкая экономичность из-за неполного использования исходного сырья.
С целью устранения указанных недостатков предлагается в качестве ацилирующего агента использовать ацетаты щелочных металлов и вести процесс в среде инертного растворителя, например гексана, при температуре ниже температуры разложения исходных а-хлоралкилперекисей с последующим выделением целевого продукта путем отгонки растворителя из реакционной массы.
Выход целевого продукта 87%, дополнительная очистка ввиду отсутствия побочных продуктов не требуется.
Пример. Получение ацетата а-оксиэтилтрет-бутилперекиси.
В реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают 0,1 моль ацетата натрия, 5 мл уксусной кислоты и 0,1 моль а-хлорэтил-трет-бутилперекиси в 150 мл гексана, перемешивают 4 час при 50 — 55 С, отфильтровывают соли, промывают 10% -ным раствором соды и водой до нейтральной реакции, сушат над хлористым кальцием, отгоняют растворители и получают 15,3 г (87%)
10 перекиси, и о 1,4070; d 4 0,9639. Аналогично из а-хлорбутил-трет-бутилперекиси и ацетата натрия получают с выходом 82% ацетат а-оксибутил-трет-бутилперекиси, и о 1,4145;
-г 4 0,9420.
Предмет изобретения
Способ получения ацетатов вторичных а-оксиалкилперекисей путем ацилирования а-хлоралкилперекисей, отличающийся тем, что, с
20 целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве ацилирующего агента используют ацетаты щелочных металлов и процесс ведут в среде инертного растворителя, например гексана, при темпера2S туре ниже температуры разложения исходных а-хлоралкилперекисей, с последующим выделением целевого продукта путем отгонки растворителя из полученной реакционной массы, Редактор T. Шарганова
Составитель Р. Панова
Техред T. Курилко
Корректор Е. Талалаева
Заказ 665/4 Изд. № 200 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
