Способ получения смеси пентахлорфенокси- додецила с лгетилдодециловым эфиром

Авторы патента:

В. Г. Шаров, Т. В. Шутенкова, Л. Д. Кобзева, Н. Л. Володин , Л. Р. Савченко

C07C43/205 - неконденсированного ароматического кольца

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

362805

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 09.111.1971 (№ 1627881/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

М. Кл, С 07с 43/12

С 07с 43/04

Комитет по делаю изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 20.Х11.1972. Бюллетень ¹ .3 за 1973.

Дата опубликования описания 27.II.1973

УДК 547.37.07

547.27.07 (088.8) Авторы изобретения

В. Г. Шаров, Т. В. Шутенкова, Л. Д. Кобзева, Н. Л. Володин и Л. P. Савченко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ПЕНТАХЛОРФЕНОКСИДОДЕЦИЛА С МЕТИЛДОДЕЦИЛОВЫМ ЭФИРОМ

Изобретение относится к способу получения смеси пентохлорфенил вЂ” метилдодацилового эфиров, пригодной для фунгистатической пропитки тканей.

Известен способ получения простых эфиров пентахлорфенола путем взаимодействия пентохлорфенолята натрия с этиленхлоргидрином в среде спирта при температуре около 100 С с последующей отгонкой спирта и отделением кристаллов полученного продукта.

Известный способ дает возможность получить эфир пентахлорфенола в виде кристаллического продукта (т. пл. не ниже 80 С), который имеет тенденцию к кристаллизации из пропиточных растворов, вследствие чего непригоден в таком виде для пропитки тканей.

С целью получения смеси продуктов пентахлорфеноксидодецила с метилдодециловым эфиром, пригодной для фунгистатической пропитки тканей, предлагается способ, заключающийся в том, что пентахлорфенолят натрия подвергают взаимодействию с избытком галоидного додецила в среде метилового спирта при температуре 180 вЂ” 230 С с последующей отгонкой непрореагировавшего метилового спирта и выделением смеси продуктов реакции вЂ” пентахлорфеноксидодецила с метилдодециловым эфиром.

Соблюдение указанных условий реакции позволяет получить неописанный низкоплавкий эфир пентахлорфенола в метилдодециловом эфире, являющийся депрессатором для снижения температуры плавления додецилового эфира пентахлор фенола. Метилдодециловый эфир пентахлорфенола получают за счет параллельной реакции конденсации галоидного додецила с метанолом.

1о Продукт реакции представляет слегка окрашенную в розовый цвет высококипящую жидкость стойкую к длительным высокотемпературным нагреваниям, не смешивающуюся с водой, но способную давать эмульсию в при15 сутствии эмульгаторов п в таком виде пригодную для пропптки тканей.

Пента .лорфеноксидодецнл имеет температуру плавлеш1я 34 вЂ” 35 С и не имеет тенденции к кристаллизации из пропиточных рас20 творов.

Пример. В автоклав с магнитным перемешпвающим устройством помещают 29,0 г пентахлорфеHoëÿòà натрия (0,1 лтоль), 96,6 г додецилбромида (т. кип. 165 С при 34 ллт

25 рт. ст. (0,2 лоль) и 80 лл метилового спирта.

Автоклав нагревают до 205 С и выдерживают в течение 2 чпс, затем охлаждают до 20 С н стравливают остаточное давление (около

2 атм) через вентиль в захоложенный до

30 вЂ” 35 С сосуд Дьюара, в котором собирают

362805.

Составитель М. Меркулова

Техред T. Миронова

Корректор Т.,Гревцова

Редактор E. Гончар

Заказ 385/1 Изд. № 69 Тираж 404 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

70 мл. В остатке получают 64,1 г жидкой массы, слегка окрашенной в розовый цвет.

При дальнейшей разгонке под вакуумом

22 мм рт. ст. при температуре 130 С получают 18,5 г прозрачного жидкого отгона. Продукт идентифицируют как метилдодециловый эфир вЂ” п„= 1,4330, d2 = 0,814, MR найден.=63,882, MR выч.=63,877, выход 92,6%, считая на 0,1 моль додецилбромида (теоретически остальная часть додецилбр о мида (0,1 моль) расходуется на реакцию с пентахлорфенолятом натрия).

Остаток при перегонке 45,6 г представляет низкоплавкую твердую массу, окрашенную в розовый цвет. После трехкратной перекристаллизации из смеси этилового спирта с бензолом получают мягкие игольчатые кристаллы. Т. пл. 34,5 С. Продукт идентифицируют как додециловый эфир пентахлорфенола. Элементарный анализ (о/о ): С найд. = 49,10;

Н найд.=5,90; С1=40,40; С выч. =49,75;

Н выч. =5,76; С1=40,80.

Выход пентахлорфенилдодецилового эфира близок к теоретическому.

С целью идентификации полученных соединений проводят реакцию додецилбромида с

5 пептахлорфенолятом натрия в водной среде при 200 С в течение 3 час при стехиометрическом соотношении компонентов. Получают пентахлорфенилдодециловый эфир с выходом

96 вЂ” 98о/о т. пл. 34 вЂ” 35 С.

10 С целью получения чистого метилдодецилового эфира проводят реакцию додецилбромида с избытком метилового спирта при

200 С в течение 2 час. Получают метилдодециловый эфир вЂ” пл = 1,4330. Выход близок

15 к теоретическому.

Предмет изобретения

Способ получения смеси пентахлорфеноксидодецила с метилдодециловым эфиром, отлиuaiorquuca тем, что, с целью получения смеси, пригодной для фунгистатической пропнтки тканей, пентахлорфенолят натрия подвергают взаимодействию с избытком галоидного додецила в метаноле при 180 вЂ 2 С с последующей, отгонкой непрореагировавшего спирта и выделением смеси.

Способ получения смеси пентахлорфенокси- додецила с лгетилдодециловым эфиром

Способ получения у-арилбутилалкиловых эфиров // 351822

Способ получения 3-метокси-4-гр?г- бутилтолус1q^^.•cfcci«шшшшнёш??л а sj'^n^hotma i // 346299

Способ получения полиалкилалкоксибензол // 320476

Способ получения анизолавсеооюзнаяпатштне-.^г? ::':г'шбиблиотека // 318562

Способ получения простых эфиров фенола // 311895

Способ получения бутилоксианизола // 306129

Способ получения 2- // 289585

Способ получения л-феноксифенола // 281481

Способ получения арилзамещенных этинилвиниловых эфиров // 271512

Способ получения простых эфиров 3,5-диалкил(диарил или диаралкил)-4-оксибензиловых спиртов // 2112767

Изобретение относится к области нефтехимии, конкретнее к способам получения стабилизаторов для каучуков, термоэластопластов и резин

Производные эфиров бисфенола, стабилизированная композиция и способ стабилизации полимера // 2141469

Изобретение относится к стабилизаторам органических материалов против окислительной, термической или световой деструкции

Производные нафталина или дигидронафталина, фармацевтическая композиция на их основе, способы лечения и промежуточные вещества // 2167158

Изобретение относится к новым производным нафталина или дигидронафталина формулы I, где R1 обозначает -ОН или -O(С1-С4-алкил), R2 - С1-С6-алкил или С5-С7-циклоалкил, Х обозначает -СН(ОН)-, или -СН2-, М обозначает -СН2-СН2- или -СН=СН-, n равно 2 или 3, R3 обозначает 1-пиперидинил или 1-пирролидинил, или их фармацевтически приемлемым солям

Производные 2,6-хинолинила и 2,6-нафтила, фармацевтические композиции на их основе, их применение в качестве ингибиторов vla-4 и промежуточные соединения // 2315041

Изобретение относится к новым соединениям формулы где X - представляет собой N или СН; R 1 - представляет собой циклоалкил, арил, гетероцикл, аралкил, гетероциклический алкил, или окси-производное, или группу, имеющую формулу R2 - представляет собой NR 4R5, OR4; R 3 - представляет собой тетразол, -CN, СН 2ОН или -CO-R7; R 4 - представляет собой H, -G1-R 8 или группу, имеющую формулу или G1 - представляет собой СО, CH2, SO2; R 5 - представляет собой Н, C1-4-алкил; R7 - представляет собой гидрокси, амино, гидроксиламино, или окси-производное или аминопроизводное; R 8 - представляет собой арил, гетероцикл, циклоалкил, аралкил

Способ получения диарилацетиленов // 2439046

Изобретение относится к способу получения диарилацетиленов общей формулы , где R = арил; R1 = арил, взаимодействием оловоорганического соединения с арилиодидами, в среде органического растворителя, в присутствии катализатора - комплекса палладия (II), характеризующемуся тем, что в качестве оловоорганического соединения используют тетраалкинилиды олова, взаимодействие осуществляют при температуре 60-100°С

Производные циклогексана или тетрагидропирана, или их фармацевтически приемлемые соли, или гидраты, или сольваты этих соединений, или их солей, промежуточные соединения для их получения и фунгицидное средство // 2084439

Изобретение относится к новым производным циклогексана и тетрагидпропирана, способу их получения, фунгицидной композиции на их основе и использованию этой композиции для борьбы с грибками

Перхлораты дифенилэтоксиполиметинцианинов и способ их получения // 2087459

Изобретение относится к неописанным ранее перхлоратам дифенилэтоксиполиметинцианинов общей формулы (I) где n= 0,1; R1, R6 атом водорода или галогена, C1-C6 алкил, C1-C6 алкокси- или ди(C1-C6)алкиламиногруппы; R2, R5= атом водорода или галогена, C1-C6- алкокси- или оксигруппы; R3, R4 атом водорода или C1-C6 алкоксигруппа; R7=R8=R9 атом водорода, либо R7+R9=(CH2)1-3, а R8=H; которые при n=0 имеют общую формулу (Iа-з): (перхлораты 1,5-дифенил-3-этоксипентаметинцаианинов), а при n=1 имеют общую формулу (I и-р): (перхлораты 1,7-дифенил-3,5-диэтоксигептаметинцианинов) и которые могут быть использованы в качестве перспективных синтонов в органическом синтезе, и в частности в синтезе флуоресцентных красителей (Durder J.A

// 391128

// 391129

Способ получения 2 и 4-бензил -1, 3-диметоксибензолов // 394353