Патент ссср 391128

Авторы патента:

В. Г. Калошин , И. В. Хвостов

C07C43/205 - неконденсированного ароматического кольца

ОПИСАНИЕ 39II28

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетскии

Сощиалистимеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.Ч.1969 (№ 1333840/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 25.Ч11.1973. Бюллетень №,31

Дата опубликования описания 4.XI I.1973

М. Кл. С 07с 43/20

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

УДК 547,562.4 562.1.07 (088.8) Авторы изобретения

В. Г. Калошин и И. В. Хвостов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4 -ДИОКСИДИФЕН ИЛОКСИДА

Изобретение относится к способам получения 4,4 -диоксидифенилоксида, который может найти применение в качестве промежуточного продукта в синтезе термостойких ароматических поликарбонатов или полифосфатов, а также фармацевтических препаратов.

Известен способ получения 4,4 -диоксифенилоксида путем диазотирования 4,4 -диаминодифенилоксида нитритом натрия в водном растворе ссрной и соляной кислот при 0 вЂ” 5 С, полученную при этом бис-диазониевую соль разлагают смесью разбавленных серной:и соляной кислот при комнатной температуре. По известному способу выход конечного продукта не превышает 40%, причем продукт загрязнен смолистыми примесями.

С целью увеличения выхода целевого продукта, предлагается соль бис-диазония разлагать 50%-ной серной кислотой, нагретой до кипения.

По предлагаемому способу соль бис-диазония в течение 4 час медленно добавляют к раствору 50%-ной серной кислоты.

Пример. 10 г (0,05 моль) 4,4 -диаминодифенилоксида растворяют в смеси 37 г концентрированной серной и 12 г концентрированной соляной кислот в 400 мл воды, нагретой до

60 С.

После охлаждения смеси до 0 С при механическом размешивании прикапывают раствор

7 г нитрита натрия в 20 мл воды и продолжают перемешивание реакционной смеси еще

2,5 час при 0 С. Полученный диазораствор медленно прикапывают к 50%-ной кипящей серной кислоте (450 мл концентрированной кислоты и 450 мл воды) в течение 4 час.

Реакционную массу выдерживают еше 2 час при кипении, а затем охлаждают до 0 С. Выпавшие кристаллы 4,4 -диоксидифенилоксида

15 перекристаллизовывают из горячего бензола (250 мл).

Результаты опытов по получению 4,4 -диоксидифенилоксида приведены в таблице. Во всех опытах для диазотирования берут 10 г

20 (0,05 моль) 4,4 -диамиподифепилоксида, количество соляной и серной кислот варьируется, нитрит натрия применяют в количестве 7 г (0,010 моль) в 20 мл воды, изменяются коли .сство и концентрация серной кислоты при

25 разложении диазорас-вора.

391128

Условия разложения соли диазония

Взято для приготовления раствора соли 4,4 -диаминодифенилоксида, г

Выход продолжительность, час взято, г

Температура плавления, С серная кислота концентрированная серная кислота концентрированная а ° от теоретического соляная кислота концентрированная прикапывания дназораствора выдержкин при: кипении вода вода

Предмет изобретения ли бис-диазония в кислой среде и выделением целевого продукта известными приемами, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, соль бис-диазония разлагают 50%-ной серной кислотой, нагретой до кипения, Способ получения 4,4 -диоксидифенилоксида с применением диазотирования 4,4 -диаминодифенилоксида в водном растворе серной и соляной кислот с последующими разложением соСоставитель М. Меркулова

Техред Е. Борисова

Корректор Е. Хмелева

Редактор О. Кузнецова

Заказ 3205(14 Изд. № 853 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

500

550

1,00

1,40

1,90

3,00

3,60

4,20

5,20

5,24

5,26

3,10

9,0

13,7

18,8

29,6

35,6

41,7

51,5

52,0

52,2

30,0

161

162

163

163 вЂ” 165

163 вЂ 1

Способ получения гр?т-алкиловых эфиров ллкилфенолов // 352871

Способ получения у-арилбутилалкиловых эфиров // 351822

Способ получения 3-метокси-4-гр?г- бутилтолус1q^^.•cfcci«шшшшнёш??л а sj'^n^hotma i // 346299

Способ получения полиалкилалкоксибензол // 320476

Способ получения анизолавсеооюзнаяпатштне-.^г? ::':г'шбиблиотека // 318562

Способ получения простых эфиров фенола // 311895

Способ получения бутилоксианизола // 306129

Способ получения 2- // 289585

Способ получения л-феноксифенола // 281481

Способ получения простых эфиров 3,5-диалкил(диарил или диаралкил)-4-оксибензиловых спиртов // 2112767

Изобретение относится к области нефтехимии, конкретнее к способам получения стабилизаторов для каучуков, термоэластопластов и резин

Производные эфиров бисфенола, стабилизированная композиция и способ стабилизации полимера // 2141469

Изобретение относится к стабилизаторам органических материалов против окислительной, термической или световой деструкции

Производные нафталина или дигидронафталина, фармацевтическая композиция на их основе, способы лечения и промежуточные вещества // 2167158

Изобретение относится к новым производным нафталина или дигидронафталина формулы I, где R1 обозначает -ОН или -O(С1-С4-алкил), R2 - С1-С6-алкил или С5-С7-циклоалкил, Х обозначает -СН(ОН)-, или -СН2-, М обозначает -СН2-СН2- или -СН=СН-, n равно 2 или 3, R3 обозначает 1-пиперидинил или 1-пирролидинил, или их фармацевтически приемлемым солям

Производные 2,6-хинолинила и 2,6-нафтила, фармацевтические композиции на их основе, их применение в качестве ингибиторов vla-4 и промежуточные соединения // 2315041

Изобретение относится к новым соединениям формулы где X - представляет собой N или СН; R 1 - представляет собой циклоалкил, арил, гетероцикл, аралкил, гетероциклический алкил, или окси-производное, или группу, имеющую формулу R2 - представляет собой NR 4R5, OR4; R 3 - представляет собой тетразол, -CN, СН 2ОН или -CO-R7; R 4 - представляет собой H, -G1-R 8 или группу, имеющую формулу или G1 - представляет собой СО, CH2, SO2; R 5 - представляет собой Н, C1-4-алкил; R7 - представляет собой гидрокси, амино, гидроксиламино, или окси-производное или аминопроизводное; R 8 - представляет собой арил, гетероцикл, циклоалкил, аралкил

Способ получения диарилацетиленов // 2439046

Изобретение относится к способу получения диарилацетиленов общей формулы , где R = арил; R1 = арил, взаимодействием оловоорганического соединения с арилиодидами, в среде органического растворителя, в присутствии катализатора - комплекса палладия (II), характеризующемуся тем, что в качестве оловоорганического соединения используют тетраалкинилиды олова, взаимодействие осуществляют при температуре 60-100°С

Производные циклогексана или тетрагидропирана, или их фармацевтически приемлемые соли, или гидраты, или сольваты этих соединений, или их солей, промежуточные соединения для их получения и фунгицидное средство // 2084439

Изобретение относится к новым производным циклогексана и тетрагидпропирана, способу их получения, фунгицидной композиции на их основе и использованию этой композиции для борьбы с грибками

Перхлораты дифенилэтоксиполиметинцианинов и способ их получения // 2087459

Изобретение относится к неописанным ранее перхлоратам дифенилэтоксиполиметинцианинов общей формулы (I) где n= 0,1; R1, R6 атом водорода или галогена, C1-C6 алкил, C1-C6 алкокси- или ди(C1-C6)алкиламиногруппы; R2, R5= атом водорода или галогена, C1-C6- алкокси- или оксигруппы; R3, R4 атом водорода или C1-C6 алкоксигруппа; R7=R8=R9 атом водорода, либо R7+R9=(CH2)1-3, а R8=H; которые при n=0 имеют общую формулу (Iа-з): (перхлораты 1,5-дифенил-3-этоксипентаметинцаианинов), а при n=1 имеют общую формулу (I и-р): (перхлораты 1,7-дифенил-3,5-диэтоксигептаметинцианинов) и которые могут быть использованы в качестве перспективных синтонов в органическом синтезе, и в частности в синтезе флуоресцентных красителей (Durder J.A

// 391129

Способ получения 2 и 4-бензил -1, 3-диметоксибензолов // 394353

Способ получения лг-терфенилов // 420606