Способ получения теломеров
@«ce. рутй7 н т
1 L
ОП ИСАЙИ" Е
ИЗОБРЕТЕН Ия
370 2I5
Сои э Советокиз
GotLHaлистическив
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
М. Кл. С 08f 19, 00
Заявлено ЗО.I I I.1971 (Ko 1639564/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 678.744.342 — 13 (088.8) Опубликовано 15.11.1973. Бюллетень М 11
Дата опубликования огшсанпя 29Л 1.1973.
Авторы изобретения
Б. А. Кренцель, Л. С. Муравьева, E. А. Мушина и P. М. Насирова
Институт нефтехимического синтеза АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕЛОМЕРОВ
Изобретение относится к способам получения реакционноспособных олигомеров, а именно теломеров, применяемых в реакции поликонденсации.
Особый интерес представляют теломеры, содержащ ие циклы в цепи. Такие теломеры могут быть использованы для получения терм остойких полимеров.
Известен способ получения теломера стирола и малеинового ангидрида радикальной полимеризацией мономеров в присутствии четыреххлористого углерода.
Однако теломеры, содержащие циклогексановые и циклогексеновые заместители, до сих пор не описаны.
Цель изобретения — расширение ассортимента теломерных материалов путем получения теломеров винилциклогексана и винилциклогексена с малеиновым ангидридом. Эти теломеры могут быть использованы как бпфункциональные соединения в реакции поликонденсац ии для получения термостойкпх полимеров, а также для регулируемого синтеза сетчатых полимеров.
Реакцию теломеризации проводят в чет ыреххлористом углероде с использованием инициатора — перекиси бензоила. Реакцию проводят в атмосфере чистого аргона. Реагенты вводят в следующем порядке: малепновый ангидрид, впнплциклогексан плп винилцпклогексен, четыреххлористый углерод, перекись бензоила. Температура реакции 65 — 70 С, продолжительность 20 час. 11ерекпсь бснзопла и малеиновый ангидрид перед применением подвергают перекристаллпзацшь Винплцпклогексан и винилциклогексен перегоняют над натриевой проволокой.
Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью
25 лгл, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой, загружают
0,15 лголь четыреххлористсго углерода, 0,03 лголь винилцпклогексана, 0,03 лгосгь малс15 инового ангидрида и 0,00015 лго гь перекиси бензоила. Реакцию проводят при 65 — 70 "С в течение 20 час. После окончания реакции отгоняют непрореагировавшпй четыреххлорггстый углерод и впнилциклогексан в вакууме, 2гт а малеиновый ангидрид отделяют возгонкой.
Выход теломера 45 /о. Молекулярный вес, определенный по концевым группам (хлору), составляет 2700.
Пример 2. В трехгорлую колбу емкостью
25 25 лгл, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой, загружают
0,015 л.оль четыреххлористого углсро га, 0,03 лголь впнгкщиклогексена, 0,03 лго гь ма37 0215
Предмет изобретения
Составитель С. Ильченко
Корректор С. Сатагулова
Техред E. Борисова
Редактор А. Бер
Заказ 1837/16 Изд. Ко 362 Тираж 576 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 леинового ангидрида и 0,000!5»о.и перекиси бензоила. Реакцию проводят при б5 — 70 C в течение 20 час. После окончания реакции отгоняют непрореагировавший четыреххлористый углерод и винилциклогексен, малеиновый ангидрид возгопяют. Выход теломера
43,2о/о. Молекулярный вес, определенный по концевым группам (хлору), составляет 7100.
Способ получения теломеров радикальной сополимеризацией винилового мономера с малеиновым ангидридом в присутствии четыреххлористого углерода, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента теломеров, в качестве винилового мономера применяют вин илциклогексан или винилциклогексен.
