Способ получения карбоцепных сополимеров

 

- ° .юк:, Б С. -; :" .: - .." - л Я

О Л-Иж=a- Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республмк

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 10.111.1971 (№ 1629073/23-5) с присоединением заявки №вЂ”

Прпоритет—

Опубликовано 29Л .1973. Бюллетень ¹ 25

Дата опубликования описания 24Х.1974

М. Кл. С 08f 15/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

УД К 678.742-134.434.2. .02 (088.8) А вторы изобретения

1О. Я. Гольдфарб, Хо Уилем (Демократическая Республика Вьетнам), 1О. В. Новодержкин и Б. А. Кренцель

Институт нефтехимического синтеза AH СССР vr». А. В. Топчиева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОЦЕПНЫХ СОПОЛИМЕРОВ

Изобретение относится к синтезу высоко вголекулярных соединений, а именно к способу сополимеризации высших разветвленных олефинов.

Известен способ получения карбоцепных сополи|меров сополимеризацией малеинового ангидрида с разветвленными олефипами общей формулы СН2 — — С (R) — СНз, где R —,Се—

Сб-алкил, например с 2-метилбутеном-l, в массе или в среде органического растворителя при 40 — 100 С в присутствии радикальных инициаторов.

Цель изобретения — получение сополиме .ров с у.тучшенными свойствами — достигается при0генениезг в качестве разветвленных олефинов соединений общей формулы СН2 ——

СН вЂ” К, где R — .разветвленный С,— C„-алкил, например 4-.метилпентена-l, 3-метилбутена-1 или 3,3-диметилбутена-l.

Полученные сополимеры обладают высокой теплостойкостью и повышенной адгезией.

Сополимеризацию высших разветвленных олефинов с малесчновым ангидридом проводят в ампулах, в вакууме (10 " лог рт. ст. ), в среде оргакических растворителей,или в блоке в течение 24 час при 40 — 100 С. В качестве инициаторов применяют органические перекиси или азосоединения в концентрации

0,01 — 0,1 иго гь!л. Соотношение г»ежду малеиновым ангидридом 1и îлетрином составляет

l: 20 — 20: 1.

Концентрация олефина .и малеинового ан гидрида при сополимеризации в растворителях составляет 0,1 — 2,0 »голь/.г.,Пример 1. В ампулу на 20 ггл загружают 5 ил сухого очищенного от тиофена и перегнанного над натрием и хранящегося над г идридом кальция бензола, 0,49 г с»алеинового ангидрида, 0,36 г 4-метилпентена-1 и

0,0564 г перекиси бензоила, проводят сополи.меризацию в вакууме (10-4 .клг рт. ст.) при

80 С в течение 10 час, содержимое ампулы выливают в эфир, высаженный сополимер отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают эфиром от непрореагированных мономеров и сушат в вакууме при 60 С/1 игл рт. ст.

20 Выход сополпмера 100% (на 4-мет1илпен

-ген-1). Т. раззг. 200 — 205 С.

Данные элементарного анализа продукта сополимеризаци|и, а также их ИК-спектры подтверждают образование сополпмера.

Вычислено, %: С 60,00; Н 5.71; О 34,28.

Найдено, %: С 60,50; Н 6,91; О 32,59.

В примерах 2 — 4, сведенных в таблицу, сополимеризацию проводят B те.; же условиях, Зо что и в прнмере 1.

384836

Вычислено, %

Найдено, %

Количество, г

Т. разм. сополимера, ОС

Исходный олефин о с0 aô о щ со о о

Ю

Ю олефпперекиси бензоила

Н О

Н на

3-Метилбутен-1

0,0564

140 †1

6,64 36,31

5 ил

57,05

36,09

0,55

58,64 5,26

18,1

0,74

З,З-Ди метилбутен-1

160 †1

60,00 5,71

60,35

6,88 32,77

10 лл

0,0846

5,0 "

34,28

0,84

0,98

4-Метнлпентен-1

220 †2

55,6

0,0564

0,97

0,49

Время сонолпмернзации 20 час.

Предмет изобретения

Составитель А. Горячев

Техред Е. Борисова

Редактор Л. Давыдова

Корректор г1. Уча«ина

Заказ 646 Изд. № 664 Тираж 551 Подписное

ЦНИИГ1И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харь«, фил. пред. «Патент»

В примерах 1 — 3 образование сопол имера подтверждено данными элементарного анализа .и ИК-спектроскопии.

Способ получения карбоцепных сополи.ме,ров сополимеризац ией малеинового ангидрида с разветвленными олефинами в массе или в

Выход сополимера, % (на олефин) среде органического расгворителя при 40—

100 С в присутствии .радикальных инициато,ров, отличающийся тем, что, с целью получения конечных продуктов с улучшенными свойствами, в качестве .разветвленных олефинов применяют соединения общей формулы CH2 ——

CH — R, где R — разветвленный Сз — Сш-алиил.