Способ очистки оксидата

 

(i ц 371787

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 19.03.71 (21) 1629921/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.04.80. Бюллетень № 16 (45) Дата опубликования описания 30.04.80 (51) М. Кл.

С 07С 73/06

Государственный комитет (53) УДК 661.729 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения Н. В. Захарова, С. И. Крюков, А. Г. Лиакумович, А. Д. Линьков, Ю. И. Мичуров, 3. И. Нейфельд и P. С. Саляхов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ОКСИДАТА

Изобретение относится к способам очистки гидроперекиссй, в частности к очистке оксидата, полученного при окислении изопентана в гидроперекись изопентана, и используемого для эпоксидирования 2-метил-бутена-2.

Известен способ очистки оксидата, полученного при окислении изопентана, путем обработки щелочью и фосфатом натрия.

Полученный таким образом оксидат, содержащий ионы металлов, в реакции эпоксидирования 2-метил-бутепа-2 дает конверсию 70 — 80% при селективности около

85%. Способ, однако, дает низкую конверсию и селективность процесса.

Для повышения конверсии гидроперекиси третамила до 96 — 98% и селективности в процессе эпоксидирования 2-метил-бутена-2 до 95 †10, оксидат, полученный окислением изопентана, обрабатывают раствором соды и пропускают через слой нейтрального адсорбепта, например активированный уголь, плп сразу через слой сильноосновной анионообменной смолы, выделенной, например, обработкой сополимера дивинилбензола и стирола последовательно хлористым метилом, триалкиламином и гидроокисью щелочного металла или через слой слабоосновной смолы. Смолу получают сополимеризацией этилендиамина, эпихлоргидрина и формальдегида.

Пример 1. Через стеклянную трубку диаметром 1 см и длиной 20 — 30 см, заполненную прорегенерированным анионитом в 0Н-форме, содержащим функциональную группу R4N+OH> полученного обработкой сополпмера дивинилбензола и стирола последовательно хлористым мети10 лом, триалкпламином и гидроокисью щелочного металла, пропускают 100 г оксидата с концентрацией гидроперекиси 14%, кислотностью 2,1% и 0,005 экв/л ионов металлов, в пересчете на двухвалентное

1 железо, со скоростью 150 — 200 мл/ч. После анпонита кислотность отсутствует или не превышает 0,005%, концентрация гидроперекисп 13,6%. После отгонки изопентана кубовый остаток содержит 50% гидропере20 киси. При эпоксидировании 2-метил-бутена-2 конверсия гидроперекиси 96 — 98% при селективности превращения гидроперекиси в окись 2-метил-бутена-2 95 — 100%.

П р им ер 2. Оксидат, полученный окис23 лснием пзопентана и содержащий 12% гидроперекиси изопентана, подвергают обработке водным раствором соды, а затем пропускают через нейтральный активированный уголь с объемной скоростью 2 ч — .

30 После такой обработки кислотность окси371787

Составитель В. Глуховцев

Техред В. Серякова

Редактор Л. Письман

Корректор А. Галахова

Заказ 765/2 Изд. М 293 Тираж 497 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2 дата отсутствует, и выход окиси 2-метилбутена-2 в реакции эпоксидирования 2-метил-бутена-2 гидроперекисью составляет

96 /о при селективности 98 /о.

Прим ер 3. В условиях примера 2 оксидат обрабатывают водным раствором соды. После такой обработки кислотность оксидата отсутствует. Выход окиси 2-метилбутена-2 в реакции эпоксидирования 83% при селективности 80%.

Формула изобретения

1. Способ очистки оксидата, полученного при окислении изопентана в гидроперекись изопентана, путем обработки веществом основного характера, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью получения продукта высокой степени чистоты, в качестве вещества основного характера применяют анионообменную смолу или раствор соды с последующим пропусканием оксидата через слой нейтрального адсорбента и выделением продукта известными приемами.

5 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что в качестве анионообменной смолы применяют сильноосновную смолу, полученную, например, обработкой сополимера дивинилбензола и стирала последовательно

10 хлористым метилом, трпалкиламином и гидроокисью щелочного металла.

3. Способ по п. 1, отл ичающийся тем, что в качестве анионообменной смолы применяют слабоосновную смолу, получен15 ную сополимеризацией этилендиамина, эпихлоргидрина и формальдегида.

4. Способ по п. 1, отлич ающийся тем, что в качестве нейтрального адсорбента используют активированный уголь.