Всесоюзная i i ijallsjisjii -,-.лмн1.с s'ia/fc би&л;- ю^1:кд i ,._ t
О П И С А Н И Е 3722!4
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Ссаз Соеетскит
Социалистические
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 10.И!.1971 (№ 1630959/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 01Л1!.1973. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 6.VII,1973
М, Кл. С 07с 149/14
Комитет по делам изобретений и открытия при Совете Ыинистрое
СССР
УДК 547.279.1.07(088.8) Авторы изобретения
Я. Л. Костюковский, Н. М. Славачевская и И. А. Беленькая
Заявитель е
ВСЕСО19: 1-1д."У;
1 т 1 и >ъа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ P,P -ДИЭТОКСИДИЭТИЛСУЛЬФИДА
Изобретение относится к способу получения
Pô -диэтоксидиэтилсульфида, который применяется в органическом синтезе.
Известен способ получения P,P -диэтоксидиэтилсульфида при взаимодействии Р-хлордиэтилового эфира с сульфидом натрия в спиртовой среде. Выход 51%.
К недостаткам известного способа относятся невысокий выход целевого продукта и необходимость получения спиртового раствора сульфида натрия.
С целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса предлагается р-хлордиэтиловый эфир последовательно обрабатывать тиомочевиной и водным раствором едкого натра при нагревании в водной среде, с последующим выделением целевого продукта известным способом. Процесс лучше всего проводить при 120 — 130 С.
Выход целевого продукта 74 — 76%, Пример. Раствор 27,12 моль (0,25 моль) р-хлордиэтилового эфира и 15 г (0,198 моль) тиомочевины в 30 мл воды нагревают 3 час при температуре масляной бани! 20 — 130 С. В горячую реакционную массу прибавляют раствор
10,75 г (0,268 моль) едкого натра в 65 мл воды и выдерживают 1 час при 120 — 130 С.
Смесь охлаждают, отделяют верхний масляный слой, водный слой экстрагируют эфиром, эфирные экстракты присоединяют к масляно5 му слою, сушат сульфатом натрия, отгоняют растворитель, перегоняют остаток в вакууме и собирают фракцию, кипящую при 126—
128 С/35 мм. Выход $,P -диэтоксидиэтилсульфида 17 г (76 6%); и п4 1,4515.
10 Найдено, %: $18,24; 18,17.
С8Н1802$.
Вычислено, %: S 17,98.
Предмет изобретения
1. Способ получения P,tI -диэтоксидиэтплсульфида на основе Р-хлордиэтилового эфира в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продук20 та и упрощения процесса, р-хлордиэтиловый эфир последовательно обрабатывают мочевиной и раствором едкого натра при нагревании в водной среде, с последующим выделением целевого продукта известным способом.
25 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 120 — 130 С.
