Способ получения стабильных сероорганических
Р (:: ( (ОП И САНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
3473 3I
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 18.Ч1.1970 (№ 1450126/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 10.Ч111.1972. Бюллетень;¹ 24
Дата опубликования описания 23 VIII.1972
М. Кл. С 07с 153/00
Комитет по долам изоорвтвний и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.269.4.07(088.8) Авторы изобретения
Э. Г. Розанцев и В. П. Иванов
Институт химической физики AH СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛЬНЫХ СЕРООРГАНИЧЕСКИХ
БИРАДИ КАЛОВ
Изобретение относится к способу получения стабильных сероорганических бирадикалов, которые в литературе не описаны. Они могут быть использованы в качестве антиоксидантов и ингибиторов свободнорадикальных процессов, а также в качестве синергистов различных стабилизирующих композиций для полимерных материалов.
В литературе описаны стабильные бирадикалы, однако, отсутствуют данные о стабильных иминоксильных сероорганических бирадикалах.
Предлагается способ получения стабильных сероорганических бирадикалов, заключающийся в том, что галоидсодержащие иминоксильные монорадикалы нагревают при 70 — 80 С в водном спирте с сульфидом натрия.
Пример. Синтез ди-2,2,6,6-тетраметил-1оксил-4-пиперидилового эфира тиодиускусной кислоты.
К 0,7 г (0,0037 лголь) Na>S 9Н О в 2,5 м г воды при перемешивании добавляют 1,25 г (0,0050 моль) 2,2,6,6-тетраметил-4-хлорацетоксипиперидил-1-оксила в 2,5 г этилового спирта. Реакционную массу нагревают при
70 — 80 С в течение 30 мин, после чего обрабатывают 10%-ным раствором NаОН, экстраги5 руют эфиром и объединенные эфирные вытяжки сушат над СаС1 . Растворптель отгоняют, а остаток хроматографируют на окиси алюминия средней активности (элюент хлороформ).
Элюат концентрируют, получают 0,7 г (61,0%)
10 ди-2,2,6,6-тетраметил-1-оксил - 4 - пиперидилового эфира тиодиуксусной кислоты, т. пл, 117 — 118,5 С (из водно-спиртовой смеси). ИКспектр, сзг-, 2960 (— С1-1 ); 2929 (— СН2 — );
1715 (С=О); 1305 (гч — О); 705 (С вЂ” S)
15 Найдено, %: X 6,16; 6,39.
Вычислено, %: X 6,11.
Предмет изобретения
Способ получения стабильных ссрооргапиче20 ских бирадикалов, отлгггчающггйся тем, что галоидсодержащие монорадикалы подвергают взаимодействию с сульфидом натрия в водном спирте при 70 — 80 C.
