Способ получения нитратных солей метилированных четвертичных аммониевых оснований
r ,.>vlf, r . ф Г ,1
ОП ИСАHr ÈЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советсннк
Социалистнцесник
Республик (1 1) 872908 (61) Дополнительное к авт. свид-ву» (22) Заявлено 25.11.70(21) 1493; 18/234
2 (51) М. Кл., с присоединением заявки №„
;С 07 С 87/30
Государственный комитет
Соввта Министров СССР по делаы изоорвтвний и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано25 02.76.Бюллетень № 7 (45) Дата опубликования описания09.04.76, (53) УДК 547.233.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
А. В. Фокин, Ф. Л. 1Макляев, Н, B. Кириллов, И, А, Тимофеенко, М. Г. Износкова и Л. С. Рудницкая (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРАТНЫХ СОЛЕЙ
NETHËHÐ0ÂÀÍÍÛÕ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ АММОНИЕВЫХ ОСНОВАНИЙ
Изобретение относится к способу получения нитратных солей метилированных четвертичных аммониевых оснований, которые могут найти применение в качестве экстраген гов тяжелых металлов. 5
Известны способы .получения нитратных солей метилированных четвертичных аммониевых оснований из моно-, ди- и триметилсодержащих третичных аминов или их чет вертичных галоидных солей и солей азотной 2п кислоты, например из четвертичной галоидной соли и азотнокислого серебра.
Однако при этом способе приходится использовать дорогостоящее азотнокислое сере@о. 15
Цель изобретения - упрощение процессадостигается тем, что в качестве исходных продуктов используют метилсульфатную соль моно-, ди- и триметилированных четвертичных аммониевых оснований и нитрат бария и про цесс ведут в водной азотнокислой среде при
1 00 Ñ.
Исходные вещества являются огне- и взрывобезопасными и вполне доступны.
Предлагаемый способ позволяет синтези- 25
2 ровать нитраты, растворимые в воде, поскольку реакция практически необратима. Uåwлевой продукт получают с высоким выходом (до 90%) и высокой степенью чистоты, Кроме того, метод позволяет непрерьтв.
| но проводить в одном реакторе две реакции: получение исходной . метилсульфатной соли четвертичного аммониевого основания
,к,м (сн,о),So, .(в м-сн,1 о so,осн, и взаимодействие этой соли с азотнокислым о барием в водной азотнокислой среде при 100 приводящее к получению соответствующей нитратной соли.
Пример 1. Получение нитрата метилтри эти ламм они я. ,klcgHs2 м;сн,) No, К О, 15 г моль триэтиламина медленНо при перемешивании прибавляют 0,17 г моль
1диметилсульфата, нагревают 1 час при .100 С (температура бани), к полученной метилсульфатной соли метилтрпэтиламмэция
372908
Способ получения.,иитратных солей метили рованных четвертичных аммониевых оснований взаимодействием метилированных четвертпчных аммониевых солей с солями азотной кислоты, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве четвертичной аммониевой соли используют метилсульфатную соль четвертичных аммониевых оснований, а в качестве соли азотной кислоты-нитрат бария, и гроцесс ведут в водной азотнокислой среде.
К метилсульфатной соли триоктилмвтиламмония. (получена, как в примере 1) прибавляют О, 18 r моль нитрата бария и 250 мч 3%ной азотной кислоты, перемешивают . ll час при 100оС, охлаждают до комнат. ной температуры, прибавляют 100 мл хлоро-з, форма, перемешивают 30 мин, фильтруют, 3 4 нрибавииот О, 18 r.ìîëü нитрата бария и осадок сульфата бария промывают на фильт, 250 мл 3%-ной азотной кислоты, нагревают: ре хлороформом до отрицательной реакции на, нри 106® и перемешивании 11 час, охлаж- - азот, отделяют от фильтрата хлороформный дают де комнатной температуры, фильтруют,, раствор, промывают его 5%ным раствором осадок сульфата бария промывают па фильт-:я соды и водой до нейтральной реакции, сушат ре водой до отрицательной реакции на нит- " над прокаленным сульфатом натрия и отгоня, рат-анион, нейтрализуют фильтрат содой, упа- ют растворитель. р вают в вакууме, экстрагируют остаток ro-;ÎñòàòîKÚ8,7 г(81%) нитраттриоктилме- . рячим спиртом и после отгонки спирта полу-,, тиламмония - густая нетекучая масса, раса ю 22 1 г (83%) нитрата метилтриатил- > <р воРимаи в большинстве оРганических Раствоаммоиня, т.пл. 240оС в виде твердого aeci "рителей и нерастворимая в воде, петролейв виде твердог, в ма гигроскопичного вещества, растворимого а имого ном эфире и Я гептане
11,84; N 6,49; 6;33. .в воде и иерастворнмогс в афире, хлороформе и хлорбензоле.
Найденo,%: С 46,73; 47,08; Н 10,21; 35,„0,,.
g,61; g 15 92 ° 15 85 Вычислено,%: С 69,76; Н 12,55; ЖЮ. с, Я вО К
Вычислено,%:C 47,10; Н 10,10; Я 15,79.
Пример2. Получениенитратаме- Формула изобретения тилтриоктиламмония.
Составитель Л. Иоффе
Редактор Т. Шарганова Техред О. Луговая Корректор 3. Фанта
Заказ ЪЯ6 Тираж /9 Подписное
11НИИПИ Государственного ком. тета Совета Министров СССР о по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д, 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина,101
