Способ получения гексахлорпараксилолзг
взамен ранее изданного
ОП ИСАЙ ИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Я АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
379555
Сом Сооотоииа
6оциалиотичооииа
Роопублии
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 26.Vll.1971 (Ж 1686109/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
:, Опубликовано 20.1V.1973. Бюллетень ¹ 20
Дата опубликования описания 28.VII 1.1973
М.Кл. С 07с 17/14
С 07с 25/14
Ноатитет по делам иаобретеиий и открытий ори Совете Мнниотров
СССР
УДК 547.539.2(088.8) Авторы изобретения
В. Д. Симонов, В. И. Иванов, М. П. Миргазямов и Э. К. Шарипова
Уфимский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических средств защиты растений
Заявитель
Ф0!Я 3 -
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАХЛОРПАРАКСИЛОЛ
Гексахлорпараксилол (ГХПК) применяется для получения органических веществ, в частности для получения дихлорангидрида терефталевой кислоты, являющегося полупро-. дуктом для синтеза гербицидов, Известен способ получения гексахлорпараксилола хлорированием и-ксилола газообразным хлором при 80 — 110 С в присутствии растворителя СС14, перекиси бензопла н уротропина (выход 96 — 97%).
Однако при известном способе необходима отгонка СС14 с применением дифицитного продукта — перекиси бензоила. Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта и упрощение способа. Для этого предлагается вести хлорирование в среде гексахлорбутадиена (ГХГД) при 140 — 180 С. Применение в качестве растворителя ГХБД позволяет проводить процесс хлорирования при повышенной температуре и тем самым инициировать процесс термически без применения перекиси бензоила.
Кроме того, образующийся ГХПК (97 — 99% от теории) при охлаждении реакционной массы выпадает в осадок в виде кристаллов и отфильтровывается. Фильтрат
ГХБД можно использовать повторно без дополнительной очистки.
Пример 1. В четырехгорлую колбу, 2 снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 40г/0,63моль и-ксилола (50 мл), 25 мл ГХБД, 0,04 г уротропина, нагревают до 140 С и через барботер
II подают хлор до прекращения выделения из реакционой массы хлористого водорода, что определяется по анализу абгазов, идущих из реактора. В процессе хлорирования температуру поддерживают в течение 5 час
1С 140 — !50 С, затем 160 — 170 С (6 час) и доводят до !80 С. По окончашш реакции колбу охлаждают, выпавшие кристаллы целевого продукта отфильтровывают. Получают 116,5 -
ГХПК, что составляет 98,6% от теории, !
5 т. пл. продукта 108 †1 С (литературные да.нные; т. пл. 109 — 10 ).
Пример 2. Смесь 40 г п-ксилола, 25 мл
ГХБД, 0,04 г уротропина хлорируют по при2о меру в течение 18 час. Получают 117 г
ГХПК, что составляет 99% от теории (Т „, 108 — 109 С).
Пример 3. С целью проверки действия
25 света на реакцию хлорирования и-ксилола в среде гексахлорбутадиена опыт проводят в темном реакторе по примеру 1. Общее время хлорирования !8 час. Получают I I6,9 г гексахлорпараксилола, выход 98,9% от теории, зО т. пл. !08 — 109 С.
379555
Предмет изобретении
Составитель Н. Гозалова
Рсдвщов Г, Тимо еевва Тсхред Г. Дворина
Корректор М. Гарцевич
Заказ д, я Тираж Q3, Подписное
ЦНИИПИ Государствеыыого комитета Co»era Мыыыстроы СССР но делам изобретений и открытий
Москва, 1И0%. Раушска» наб., 4
Предприятие <Патент», Москва, Г-б9, Бережковская наб., 24
Способ получения гексахлорпараксилола хлорированием и-ксилола газообразным хлором прн нагревании в присутствии растворителя и уротропина, с последующим выделе4 нием целевого продукта известным способом отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения спосбба, в качестве растворителя берут гексахлорбутадиен и процесс ведут при
140 †1 С.
