Способ получения сложных эфиров о)-хлоралкилкарбоновых кислот



 

(и) 42590 0

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистииеоои

Республик (61) Зависимое от авт, свидетельства (22) Заявлено 26.06.72 (21) 1802105/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 30.04.74. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 27.10,74 (51) М. Кл. С 07с 67/00

С 07с 69/62

Государственный комитет

Совета 1йинистров СССР

Ilo делам иеасретаний н открытий (53) УДК 547.464.3 26 (088.8) (72) Авторы изобретения 3. Е. Башарова, В. Ю. Ковтун, 3. М. Кольцова и В. Г. Яшунский (71) Заявитель

Институт биофизики (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ в-ХЛОРАЛ КИЛ КАРБОНОВЫХ КИ СЛОТ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения сложных эфиров а-хлоралкилкарбоновых кислот, являющихся полупродуктами для синтеза многих лекарственных и биологически активных веществ.

Известен способ получения сложных эфиров хлорзамещенных алкилкарбоновых кислот, в частности у-хлормасляной кислоты, заключающийся в том, что кипящую смесь соответствующего лактона и спирта обрабатывают сухим хлористым водородом в присутствии азеотропообразующих агентов. Выход продукта 20—

60%.

С целью повышения выхода продукта, упрощения процесса и сокращения расхода реагентов предложено вести процесс в присутствии тионилхлорида.

Выход продукта повышается до 80 — 90%.

Пример 1. К смеси 88 г бутиролактона и

136 г хлористого тионила прибавляют 220 г абсолютного этилового спирта в течение

30 мин. Реакционную массу кипятят до прекращения выделения газов 1 — 1,5 час. Избыточное количество спирта отгоняют при нормальном давлении, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию при 70 — 75 С/

/10 мм.

Получают 127 г этилового эфира 4-хлормасляной кислоты.

Выход 82 5%; пр 1,432.

Пример 2. К смеси 8,6 г бутиролактона и 13,5 г хлористого тионила прибавляют по каплям 27 г амилового спирта в течение

30 мин при 0 С. Реакционную массу перемешивают 30 мин при 0 С, 1 час при комнатной температуре и кипятят в течение 2 час, затем перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 105 — 109 С/5 мм.

Получают 16,9 г амилового эфира 4-хлор10 масляной кислоты.

Выход 87%: п 1,438.

П р и мер 3. К смеси 4,3 г валеролактона и 4 8 г хлористого тионила прибавляют по каплям 8,8 г абсолютного этилового спирта зри 0 С. Реакционную массу перемешивают

1 час при 0 С, 1 час при 20 С и 2,5 час при кипячении. Спирт отгоняют, а остаток перегоняют.

Получают 4,9 г этилового эфира 5-хлорвалериановой кислоты; т. кип. 75 — 76 С/10 мм.

Выход 77%, п 1,430.

Способ получения сложных эфиров в-хлоралкилкарбоновых кислот путем взаимодействия соответствующих лактонов со спиртами в присутствии галоидирующего агента при нагревании с последующим выделением проЗО дукта известными приемами, о т л и ч а ю щ и й425904

Составитель Юдинцева

Техред Г. Дворина

Корректор Т. Хворова

Редактор Т. Никольская

Заказ 2722/9 Изд. ¹ 1547 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 с я тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения процесса, в качестве галоидирующего агента используют тионилхлорид.

Способ получения сложных эфиров о)-хлоралкилкарбоновых кислот Способ получения сложных эфиров о)-хлоралкилкарбоновых кислот 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к химии органических соединений, а именно к способу получения 1,1,3-тригидроперфторпропиловых эфиров -аминокапроновой кислоты, которые могут быть использованы при введении в полимерные композиции и оказывать существенное влияние на улучшение физико-механических показателей получаемых материалов

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкил(мет)акрилатов, применяющихся в получении полимеров и сополимеров с другими способными полимеризоваться соединениями, включающему стадию переэтерификации сложного алкилового эфира -гидроксикарбоновой кислоты (мет)акриловой кислотой, сопровождаемую образованием алкил(мет)акрилатов и -гидроксикарбоновой кислоты, и стадию дегидратации -гидроксикарбоновой кислоты, сопровождаемую образованием (мет)акриловой кислоты

Изобретение относится к усовершенствованному непрерывному способу получения эфиров альфа-гидроксикарбоновых кислот, в котором подвергают взаимодействию амид альфа-гидроксикарбоновой кислоты со спиртом в качестве исходных компонентов в присутствии катализатора, с получением смеси продуктов, которая содержит эфиры альфа-гидроксикарбоновых кислот, аммиак, непрореагировавший амид альфа-гидроксикарбоновой кислоты, а также спирт и катализатор, в котором а) потоки исходных компонентов, включающие в качестве исходных компонентов амид альфа-гидроксикарбоновой кислоты, спирт и катализатор, подают в реактор повышенного давления; b) в реакторе повышенного давления под давлением от 1 бар до 100 бар проводят взаимодействие потоков исходных компонентов между собой; с) получаемую на этапе b) смесь продуктов, включающую в себя эфиры альфа-гидроксикарбоновых кислот, непрореагировавший амид альфа-гидроксикарбоновой кислоты и катализатор, выводят из реактора повышенного давления; и d) в смеси продуктов снижают содержание спирта и аммиака, причем аммиак удаляют дистилляцией под давлением, которое постоянно поддерживают на уровне выше 1 бар, не прибегая к помощи дополнительных средств очистки

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки алкиловых эфиров метакриловой кислоты от муравьиной кислоты, и/или метакриловой кислоты, и/или серной кислоты, согласно которому, по меньшей мере, часть муравьиной кислоты, и/или метакриловой кислоты, и/или серной кислоты адсорбируют очищающим твердым веществом, содержащим, по меньшей мере, 10% мас., в расчете на очищающее твердое вещество, кремний-кислородного соединения, с получением сверхчистого алкилового эфира метакриловой кислоты

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сложных алкиловых эфиров метакриловой кислоты, который включает следующие стадии: i) предоставление ацетонциангидрина, ii) реализацию контакта ацетонциангидрина с неорганической кислотой, сопровождаемую образованием метакриламида, iii) реализацию контакта метакриламида со спиртом в реакторе в присутствии неорганической кислоты при температуре от 100 до 140°С, сопровождаемую образованием сложного алкилового эфира метакриловой кислоты, iv) непрерывное выведение по меньшей мере части сложного алкилового эфира метакриловой кислоты из реактора в дистилляционную колонну в виде потока вторичных паров, причем указанное выведение осуществляют путем подачи в реактор содержащего водяной пар выводящего потока

Изобретение относится к усовершенствованным способам получения сложных алкиловых эфиров метакриловой кислоты в качестве реакционного продукта, в частности к способу, в котором а) в одном или нескольких реакционных пространствах реакционную смесь, содержащую амид метакриловой кислоты, воду, серную кислоту и, по меньшей мере, один алканол, подвергают реакции этерификации, b) необработанный реакционный продукт, по меньшей мере, в одной ректификационной колонне подвергают операции разделения с получением реакционного продукта, содержащего воду, алкилметакрилат и алканол, с) реакционный продукт, полученный на стадии b), конденсируют в одном или нескольких теплообменниках, d) конденсат разделяют, по меньшей мере, в одном разделяющем устройстве на органическую и водную фазу, е) органическую фазу промывают водой с получением промытой органической фазы и промывочной воды и f) отделенную водную фазу вместе с промывочной водой снова возвращают, по меньшей мере, в одно реакционное пространство

Изобретение относится к способу получения ацетонциангидрина

Изобретение относится к способу получения ацетонциангидрина. Предлагаемый способ включает в качестве стадий: A) взаимодействие ацетона и синильной кислоты в реакторе для получения реакционной смеси, причем реакционную смесь подвергают циркуляции и получают ацетонциангидрин; B) охлаждение, по меньшей мере, части реакционной смеси; C) отвод, по меньшей мере, части полученного ацетонциангидрина из реактора; D) непрерывную дистилляцию отведенного полученного ацетонциангидрина с получением кубового продукта ацетонциангидрина и головного продукта ацетона в дистилляционной колонне; E) возвращение, по меньшей мере, части головного продукта ацетона на стадию А. При этом головной продукт ацетон во время возвращения сохраняют при температуре меньше чем 60°C, а реакцию получения ацетонциангидрина проводят в присутствии основного катализатора. Предлагаемый способ позволяет предотвратить расщепление головного продукта ацетона и, как следствие, уменьшить образование отложений в системе при получении ацетонциангидрина. Изобретение относится также к способам получения алкилового эфира метакриловой кислоты и метакриловой кислоты, которые в качестве одной из стадий включают получение ацетонциангидрина предлагаемым способом, способу получения полимеров, основанных, по меньшей мере, частично на алкиловых эфирах метакриловой кислоты, к устройству для получения алкиловых эфиров метакриловой кислоты и его применению. 6 н. и 13 з.п. ф-лы, 7 ил.

Изобретение относится к способу повышения степени превращения и селективности при получении сложного эфира α-гидроксикарбоновой кислоты из амида α-гидроксикарбоновой кислоты и алифатического спирта, в котором амид α-гидроксикарбоновой кислоты и алифатический спирт подвергают газофазной реакции в присутствии катализатора на основе диоксида циркония при температуре реакции от 150 до 270°C. Способ является эффективным с точки зрения промышленного производства способом получения, так как производственные затраты снижены, в то время как степень превращения и селективность увеличены, срок службы катализатора значительно увеличен. 6 з.п. ф-лы, 4 табл., 46 пр.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-22T09:19:14
Наверх