Способ получения лепидина

 

1п 432I42

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимос от авт. свидетельства (22) Заявлено 07.04.72 (21) 1771076/23-4 (51) М. Кл. С 07d 33/30 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.06.74. Бюллетень ¹ 22

Дата опубликования описания 18.11.74

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений ч открытий (53) УДК 547.831.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

H. С. Козлов и Г. П. Коротышова

Институт физико-органической химии (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕПИДИНА

Изооретение относится к улучшенному способу получения лепидина, который находит широкое применение.

Известен способ получения лепидина, заключающийся в том, что хлоргидрат анилина подвергают взаимодействию с метилвинилкетоном в спирте в присутствии хлорного железа и хлористого цинка при нагревании до

60 — 65 С. Выход 72%.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что при взаимодействии с анилином вместо метилвинилкетона применяют винилацетилен и в качестве катализатора используют хлорную ртуть.

Благодаря этому предлагаемый способ осуществляется в одну стадию, так как применяемый,в известном способе метилвинилкетон получают гидратацией винилацетилена в присутствии ртутного катализатора.

Предлагаемый способ получения лепидина предусматривает проведение процесса в среде органического растворителя, например в толуоле, при нагревании, например при 60—

70 С. Целевой продукт выделяют известным способом. Выход 75%.

П р и v. е р. 20 мл анилина, 3 г хлорной ртути и 20 мл 40% -ного толуольного раствора винилацетилена помещают в закрытую колбу и нагревают при встряхивании до 60—

70 3 часа. Реакционную массу обрабатывают

10%-ным раствором КОН и лепидин перегоняют с паром. Из диститлята лепидин экстрагируют эфиром, сушат над безводным сульфатом натрия и после отгона эфира лепидин перегоняют.

Всего получено 16,5 мл лепидина, т. кип.

119 — 120 /3 мм. и р 1,6190, d 4 1,0850. Лвпидин не содержит анилина (проба с белильной известью). Т. пл. пикрата 217 ..При плавлении пробы с чистым пикратом лепидина депрессии температуры плавления не наблюдается. При газохроматографическом исследовании продуктов реакции на ГЖХ ЛХМ-7А обнаружена примесь хинальдина и хинолина, которая составляет 1%.

Предмет изобретения

1. Способ получения лепидина из анилина в присутствии катализатора, в среде органи20 ческого растворителя при нагревании, с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, анилин подвергают взаимодействию с винилацетиле2> ном и в качестве катализатора используют хлорную ртуть.

2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи и с я тем, что в качестве органического растворителя используют толуол и реакцию проводят при

30 60 — 70 С.