Способ выделения капролактама

 

СПОСОБ ВЕ-ЩЕЛЕНИЯ КАПРОЛАК- ТАМА из лактамного масла путем последовательной его экстракции органическим растворителем, например бензолом, и водой с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, экстракцию водой ведут в две ступени, при этом на первую ступень подают воду в количестве 0,5-3 об.% от количества органического растворителя.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (111.

3(59 C 07 3 223 10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 1355535/23-04 (22) 0 4. 08. 69 (46) 15.01.84. Бил. Р 2 (72) И.Я.Городецкий, Р.П.,)1евитанайте, l!.С.Фурман, В.М.Олевский, Б,С.Смолянский, B.C.Бушев, С,N.Мерман, Л.С.Блох и Г.В,Мослаков (53) 318-547(088; 8) (54 ) (57 ) СПОСОБ ВЕ)ДЕЛЕНИЯ КАПРОЛАКТАМА из лактамного масла путем последовательной его экстракции органическим растворителем, например бензолом, и водой с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, экстракцию водой ведут в две ступени, при этом на первую ступень подают воду в количестве 0,5-3 об.Ъ от количества

opi-анического растворителя.

437384

Составитель

Редактор Е. Зубиетова Техред,О.Неце Корректор O. Тигор

Заказ 1021/1 Тираж 410 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам и обретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к области выделения органических продуктов, в частности к выделению капролактама, который широко применяется, например, для производства капронового волокна, где особенно важна вы- 5 сокая степень чистоты исходного сырья.

Известен способ выделения капролактама из лактамного масла путем двухстадийнрй экстракции капролактама последовательно органическим раст-. )p ворителем, например бензолом, и водой с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Такой способ характеризуется тем, что водный экстракт содержит значительное количество примесей, которые не всегда удается удалить на дальнейших стадиях очистки капролактама.

Попадание примесей в товарный капролактам снижает его качественные показатели и в первую очередь окраску.

Для повышения качества целевого продукта предложено обработку бензольного экстракта водой проводить в две ступени, при этом сначала воду берут в количестве 0 5-3 об.% от 25 объема органического растворителя, затем обработку ведут остальным (до

100 об.%) количеством воды.

Пример. 2000 мл производственного раствора капролактама в бен- 30 золе, полученного на первой стадии экстракции капролактама из лактамного масла и содержащего 18 вес.% капролактама (перманганатная потребность 80 с ), делят на две равные час-35 ти, одну из которых обрабатывают в соответствии с пунктом О, а другую часть — по пункту Ъ.

a . 1000 мл указанного раствора капролактама в бензоле перемешивают 4р с 10 мл дистиллированной воды с электропроводностью 3,15 мкСм и экстинк. цией 0 в течение 30 мин в колбе с пропеллерной мешалкой, после чего включают мешалку, дают фазам отстояться и через нижний кран колбы слиЬают водную вытяжку водорастворимых примесей, электропроводность которой

3050 мкСм и экстинкции 3,04. Таким образом имитируют одну степень стадии экстракции водорастворимых примесей. Оставшуюся в колбе органическую фазу обрабатывают 500 мл дистиллированной воды, имитируя одну степень стадии реэкстракции капролактама. Электропроводность полученного водного раствора капролактама

4,45 мкСм экстинкция 0,188. Этот раствор подвергают выпарке на лабораторной выпарной установке, после чего лактам-сырец подвергают дистилляции на лабораторной вакуумной дистилляционной установке. Выпарку и дистилляцию ведут при условиях, соответствующих производственным.

Полученный таким образом лактамдистиллат имеет следующие основные показатели по ГОСТ 78-63: перманганатное число 35000 с, летучие основания 0,75 мл; окраска 50%-ного водного раствора 1,4 мл, экстинкция

0,01.

Показатель "окраска" после пятидневного хранения 1,8 мл, после десятидневного хранения — 1,9 мл.

Ъ . 1000 мл исходного раствора капролактама в бензоле обрабатывают 500 мл дистиллированной воды, имитируя одну ступень стадии реэкстракции капролактама. Полученный водный раствор капролактама, электропроводность которого 26,1 мкСм, зкстинкция 0,260, подвергают дальнейшей обработке аналогично пункту oi данного примера. Полученный таким образом капролактам-дистиллат имеет следующие основные показатели по

ГОСТ 7850-63: перманганатное число

18000 с; летучие основания 0,75 мл; окраска 50%-ного водного раствора

1,8 мл; экстинкция 0,06.

Показатель "окраска" после пятидневного хранения 2,5 мл, после десятидневного хранения — 7,5 мп.