Способ получения ксантина

 

оп исА гHE

ИЗОБРЕТЕНИЯ (> >j 437768

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ЛВТОРСКОМ СВИДИтЕЛЬСтВЬ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 27.11.72 (21) 1850609/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 30.07.74. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 02.01.75 (51) М. Кл. С 074 57/40

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий (53) УДК 547.857.4.07 (088.8) (72) Авторы изобретения У. Я. Микстайс и. А. С. Лудзиш (71) Заявитель Латвийский филиал Всесоюзного Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КСАНТИНА

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения ксантина, используемого для синтеза производных пурина.

Известен способ получения ксантина путем обработки мочевой кислоты формамидом и водой под давлением при 180 †1 С. Выход чистого продукта составляет 41 %.

Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта из-за большого количества непрореагировавшей мочевой кислоты.

С целью увеличения выхода и чистоты целевого продукта предлагают в реакцию вводить хлорокись фосфора.

Предлагаемый способ получения ксантина заключается в том, что обычно нагревают смесь мочевой кислоты, формамида и хлорокиси фосфора 3 час при 180 — 190 С и соотношении мочевой кислоты, формаivIèäà и хлорокиси фосфора, равном 1: 22,5: 3.

При найденных соотношениях реагентов и температурном режиме неочищенный продукт образуется с выходом 99,8%, После отделения непрореагировавшей мочевой кислоты и дальнейшей очистки получают чистый ксантин с выходом 70%.

При осуществлении реакции хлорокись фосфора действует как катализатор, значительно способствуя — -нревуащению мочевой кислоты в ксантин.

Оптимальной температурой проведения реакции является 180 — 190 С. При более высокой температуре происходит разложение формамида, при более низкой не прореагирует

5 вся мочевая кислота, и выход ксантина пони. жается.

После проведения реакции отделяют непрореагировавшую мочевую кислоту обработкой

20%-ной азотной кислотой и продукт пере10 осаждают из раствора щелочи, Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 4,2 r (0,025 моль) мочевой

15 кислоты и 25,3 г (0,563 моль) формамида.

При перемешивании постепенно добавляют

6,86 мл (0,075 моль) хлорокиси фосфора.

Реакционную смесь выдерживают 3 час при

180 — 190 С, охлаждают, фильтруют, осадок

20 промывают водой и сушат.

Получают 3,79 г (99,8% ) неочищенного ксантпна.

Для растворения непрореагировавшей мочевой кислоты продукт обрабатывают 100 мл

25 20%-ной азотной кислоты и оставляют на

10 час при комнатной температуре.

Отфильтровывают остаток, промывают водой, растворяют в 75 мл 1 н. раствора гидроокиси натрия, прибавляют- - активированный

S0 уголь, фильтруют, фильтрат подкисляют до

3 нейтральной реакции. Выпадает ксантин в виде светло-желтоватого осадка.

Выход 2,66 г (70%), считая на мочевую кислоту.

Найдено, %. С 39,35; Н 2,60; N 36,80.

СзН И40я.

Вычислено, : С 39,48; Н 2,65; N 36,84.

Продукт хроматографически чистый, в системе i — PrOH: NH4OH: Н 0=7: 1: 2.

Пример 2. Синтез проводят по примеру 1, добавляя к мочевой кислоте 30 r (О 667 моль) формамида и 6 86 мл (0,075 моль) хлорокиси фосфора.

Выход ксантина 2,66 г (70%).

Найдено, %. С 39,33; Н 2,59; N 36,78, С вН4Ы40а.

Вычислено, %. С 39,48; Н 2,65; N 36,84.

Продукт хроматографически чистый.

Rf 0,32.

437768

4 .

Пример 3. Синтез проводят по примеру 1, добавляя к мочевой кислоте 15 г (0,333 моль) формамида и 4,58 мл (0,05 моль) хлорокиси фосфора.

5 Выход ксантина 2,36 г (62%).

Найдено, %. С 39,34; Н 2,58; N 36,77.

С н ы40

Вычислено, %. С 39,48; Н 2,65; N 36,84.

Продукт хроматографически чистый. Rf 0,32, 10

Предмет изобретения

Способ получения ксантина путем взаимо15 действия мочевой кислоты с формамидом при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и чистоты целевого продукта, реакцию проводят в присутствии хлорокиси фосфора.

Составитель Т. Архипова

Редактор Т. Никольская Техред А, Камышникова Корректор В. Кочкарева

Заказ 3616/12 Изд. № 1884 Тираж 606 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2