Способ получения п-терфенила
ОП ИСАЙ И Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ к автоюскоюм свидетельств
f11) 438244
Союз Соввтских
Социал исти иеских
Республик (б1) Зависимое от авт свидетельства (22) За ив лен о09. ОХ. 7З (21Ц86с1З54/234 с присоединением заявки К (51) М Кл.
С 07 с I5/I2
Гооудеротвенкый комитет
Совета Министров СССР ео делам нэооретенкй
II еткрмтий
{32) Приоритет{ьз) ь дК 547. 622 (088. 8) Опубликовано 15, Т0.74Бюллетень № З8
1 (451, пата опубд кования описаииЛ >2 74 (72) Авторы изобретечия
М.Г.Воронков, Э.Н. Дерягина, А.С.Нахманович и и Л.7. 1(лочкова
Иркутский институт органической химии Сибирского отделения АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П -ТЕРЪЕНИЛА
Изобретение относится к области получения п-терфвнила, который мохет найти широкое йрименение в различных областях техники для изготовления флюоресцирующих, дюминесцирующих и осцилирующих компОзиций и фотозмульсийе для получения термоактивных растворимых полифениленов, а такке полупродукта органического синте- о аа.
Известно образование п-терфенила при сплавлении фенола с калиевой солью салициловой кисло- 15 ты
Однако основными продуктами этой реакции являются салициловая и м-оксибензойная кизслоты, З,З-диоксидифенил и З,З -диокси- 20 дйфенил.
С целью повышения выхода целевого продукта пары фенола подвергают пиролизу при температуре около АДЬО С в токе инертного rasa в кварцевой трубке.
Основным продуктом реакции является п-теюфенил, обрааующийся с выходом ;@.
При пиролизе фенола в проточной системе при 7ЬО"С побочными продуктами реакции являются бензол, вода, окись углерода, водород, углекислый газ, метай и углистыу остаток.
Добавление в реакционную смесь о нзола способствует образованию дифенила из фенола, ыа не повышает выход п-терфенила, Введение воды тормозит этот процесс.
Пример. В колбу помещают
85,0 r (0,37 мольЗ фенола, который нагревают до равноиерйого кипения, и пропускают в систему азот со скоростью 3-5 л/час. Пары фенола проходят через кварцевую трубку, помещенную в печь, снабхенную термопарой, соединен-"
Составитель Н ДЕЛяГИНЙ
1 е»ктор 7. ТИМОфЕЕВТекред Н. СЕНИКа и. М
Тираж 50б
Подписное
Заказ
IIHlBIIlH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 113035, Раушская наб., 4!
1редириятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская иаб., 24 ной с гальванометром, нагреваемую до 7ÜÎ С НепрореагировавшиР фенол и обрааующиеся продукты реакции конденсируются в холодильнике и воавращаются в колбу по боковому Отводу. Через холодильник пропускают теплую воду во иабехание кристаллизации фенола и продуктов его пиролиаа.
Реакция заканчивается через 5 час. 1!ри раагонке в вакууме npo rròoâ реакции, накопившихся в колбе, получают 2,1 r исходного фенола и 9,0 г и-терфенила (ЬЗ, в расчете йа прореагир вавший фенол), т.кип. 159-1Я C (3 мм рт.ст), т.пл. 211-213 С (иа спирта).
Найдено,g: С 93,60; Н 6,18. ю
С18н14.
Вычислено,@ С 93,9б; Н 6,08.
Белые блестящие пластинки, плохо Растворимые в спирте, афире, оенаоле.
0брааующийся в реаультате реакии гаа имеет следующий состав, :С0 41 1 Б2 .2 С0 26З
Н4. 125
В ИК-спектре полученного п-тер. фенила имеются частоты 600, 730 и 88б см, характерные для внеплос костных деформационных колебаний С-Н связей в и-дизамещенных бвнаола. УФ-спектр полученного и-терфенила. имеет широкую полосу поглощения с максимумом при 280 нм и соответствует литературным данным.
ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ получения и-терфенила иа фенола, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, пары фенола подвергают пиролиау при температуре до 750 С в кварцевой трубке в токе инертного гааа.
