Способ получения смачивающегося порошка хлорофоса

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<п> 443657

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 11.04.73 (21) 1907677/30-15 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.09.74. Бюллетень № 35

Дата опубликования описания 23.07.75 (51) М. Кл. А Oln 17/08

А О!п 9/36

С 07f 9/40

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 632.951.2 (088.8) (72) Авторы изобретения

П. В. Вершинин, И. Н. Головцов, С. В. Голубков, С. Ф. Безуглый и

К. Д. Швецова-Шиловская (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМАЧИВАЮЩЕГОСЯ ПОРОШКА

ХЛОРОФОСА

Изобретение относится к получению препаративных форм пестицидов. Для защиты растений от насекомых, животных от эндо- и эктопаразитов, а также в быту широко применяется инсектицид хлорофос (0,0-диметил- 5

2,2,2-трихлор-1-оксиэтилфосфат) .

Хлорофос производится в частности в виде

80%-ного технического продукта, содержащего кислые примеси.

Для применения в сельском хозяйстве ре- 10 комендуется 7% -ный дуст хлорофоса, 7% -пый гранулированный продукт, 80%-ный смачивающийся порошок, жидкие спиртово-масляные растворы для использования в ветеринарии и жидкие формы для ультрамалообъемного оп- 15 рыскивания (УМО) .

Известен способ получения смачивающегося порошка хлорофоса на основе технического хлорофоса.

Процесс приготовления 80%-ного смачивающегося порошка хлорофоса осуществляется путем смешения очищенного нейтрального хлорофоса с наполнителями и специальными добавками. В качестве носителя применяют силикагель (ТУ вЂ” 6 — 01 — 608 — 7) .

Чистый хлорофос выделяют кристаллизацией из водных растворов или органических растворителей с предварительной нейтрализацией кислых примесей содой, щелочами, аммиаком и другими агентами, а двуокись крем- 30 ния (силикагель) — пз силиката натрия обменной реакцией с кислотами или из тетрахлорида кремния разложением его водой.

Производство компонентов смачивающихся порошков осуществляется по сложным технологическим схемам, при этом образуется значительное количество сточных вод. Приготовление препаративной формы связано с использованием дополнительного оборудования.

Целью изобретения является отработка быстрого и простого способа производства смачивающихся порошков хлорофоса.

Это достигается тем, что хлорофос соосаждают с окисью кремния, образующейся при обработке плава 75 — 85% -ного технического продукта или его растворов растворами силиката натрия (жидкого стекла) в водной, водно-органической или органической (спирт, гликоль, ацетон, хлороформ) среде с последующим выделением продукта известными способами.

Осталыные компоненты-прилипатели, эмульгаторы добавляют в мельницу после сушки хлорофоса, соосажденного с двуокисью кремния, и (пли) при кристаллизации.

В случае необходимости выделенный продукт можно помолоть на мельницах обычного типа.

Предлагаемый способ прост в аппаратурном оформлении; позволяет получать смачиваю443657

60

65 щийся порошок с различным содержанием действующего начала, .по качеству, удовлетворяющему требованиям стандарта Всемирной организации здравоохранения на смачивающийся порошок диптерекса (хлорофоса); снизить количество сточных вод; сократить дефицит потребности в силикагеле (двуокиси кремния).

Процесс осаждения сопровождается нейтрализацией кислых примесей в хлорофосе щелочностью вводимого силиката натрия с последующим удалением их с маточником и осуществляется следующим образом.

К расплаву или водному раствору хлорофоса (кислотность исходного продукта до 7 /о в пересчете на серную кислоту) прибавляют при 30 — 65 С и энергичном перемешивании с охлаждением 20 — 35о/о-ный водный раствор жидкого стекла (силиката натрия) в количестве, достаточном для получения порошка с с заданными свойствами и составом. Реакционную смесь выдерживают (рН 3,5 — 4,5) при перемешивании 30 — 40 мин, медленно охлаждают до 10 — 20 С, фильтруют и сушат.

Содержание действующего вещества в получаемой препаративной форме может изменяться в зависимости от количества вводимого в реакцию силиката натрия.

Для поддержания необходимого интервала рН в реакционную смесь вводят либо рассчитанное количество кислоты, например серной, фосфорной, уксусной, либо рассчитанное количество щелочного агента, например аммиака.

Для увеличения выхода хлорофоса и двуокиси кремния за счет уменьшения потерь со сточными водами маточник дополнительно обрабатывают щелочными агентами (кальцинированной содой, аммиаком, углекислым аммонием и др. ) до рН 6,2 — 6,7, охлаждают до минус 5 — 0 С, выпавший кристаллический осадок фильтруют, выделяя дополнительное количество хлорофоса, соосажденного с двуокисью кремния, а промывные воды используют для растворения хлорофоса, идущего на последующие операции.

Для экспериментов применяют хлорофос по

ТУ 6 — 01 — 693 — 72, содержание хлорофоса (по этаноламинному методу) — 80+- 2 /о. Кислотность 6 — 7 (в пересчете на серную кислоту). Жидкое стекло с модулем 2,4 — 3,5.

П р имер 1. К 966 г плава хлорофоса при энергичном перемешивании 55 — 40 С за 2—

2,5 час добавляют 272 г жидкого стекла, содержащего 29,4 /о 810, 9,6 /о NayO с модулем

3,.16 до рН реакционной массы 3 — 3,5. Затем температуру реакционной массы понижают до

10 С. Пасту переносят на вакуум-фильтр и фильтруют, после чего промывают осадок

100 см ледяной воды и сушат при комнатной темпер атуре.

Получают 767 г осадка.

К 460 г маточника добавляют при 25 С и перемешивании 25 /о-ный водный раствор аммиака до рН 6,5, охлаждают до 0 — 2 С, от5

Зо

45 фильтровывают и промывают 30 см ледяной воды. Дополнительно выделяют 100,0 г осадка.

Осадки усредняют перемешиванием в шаровой мельнице.

Получают 867 г порошка, содержащего, вес. /о.

Хлорофоса 83,5

Влаги 0,2

Кислотность отс.

Выход по хлорофосу (100 /о-ному) — 92,7 /о.

Пример 2. К 966 г хлорофоса-плава при энергичном перемешив анин и температуре

60 С добавляют 200 г промывной воды от предыдущей операции, содержащей 12,4о/о хлорофоса, приливают 32 г 50о/о-ной серной кислоты, медленно охлаждают и равномерно вводят 443 г силиката натрия (состав указан в примере 1), разбавленного 172 r воды. К моменту окончания ввода жидкого стекла температура реакционной массы достигает 36—

37 С. Суспензию охлаждают до 15 С и фильтруют. Получают 928,5 г осадка.

К 585 г маточника при перемешивании добавляют 25 -ный раствор аммиака до рН

6,2, затем поступают как указано в примере 1 и дополнительно выделяют 91,5 г осадка.

После объединения осадка, его сушки и усреднения получают 1020 г порошка, содержащего, вес. /о, Хлорофоса 72,6

Влаги 0,1

Кислотность отс.

Выход по хлорофосу (100 /о-ному) — 96 /о.

Пример 3. К 644 г хлорофоса-плава при

60 — 55 С добавляют 200 г промывной воды, содержащей 11,9о/о хлорофоса, и в течение

1 час равномерно при медленном охлаждении вводят 78,5 г жидкого стекла (состав указан в примере 1), а затем за 10 мин 25 /о-ный раствор аммиака до рН 4,5 — 5, после чего реакционную массу охлаждают до 0 — 2 С, переносят в вакуум-фильтр и фильтруют.

В освобожденный реактор заливают 150 см воды, смывают остатки реакционной смеси, охлаждают до 2 — 3 С и промывают осадок, который сушат на фильтре, просасывая через него вакуум-насосом воздух комнатной температурой. Получают 504 г сыпучего порошка, содержащего, вес. /о, Хлорофоса 95

Влаги 0,05

Кислотность отс.

Выход на хлорофос (100 /о-ный) составляет 92,7 .

Объединенные маточники и промывные воды в количестве 465 г нейтрализуют до рН

6,7 (введением аммиака или аммиачной воды), охлаждают, кристаллизуют, выделяя дополнительное количество хлорофоса, соосажденного с двуокисью кремния. Общий выход 96о/о.

Пример 4. К 322 г плава хлорофоса, растворенного в 300 r хлороформа, при перемешивании и температуре 40 — 50 С за 2 — 2,5 час прибавляют 90 r жидкого стекла (состав ука443657

Предмет изобретения

Составитель М. Дранишников

Коррскторы; В. Петрова и Л. Корогод

Редактор Л. Народная

Текред В. Рыбакова

Заказ 1261/ I Изд. 1Х 409 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 зан в примере 1), растворенного в 90 г воды до рН реакционной массы 3 — 3 5. Реакционную массу охлаждают до 10 С, отфильтровывают на друкфильтре и осадок промывают 20—

30 мл ледяной воды и сушат.

Получено 260 г продукта, содержащего

88,5 хлорофоса.

Выход хлорофоса (на 100 /о-ный) — 89,5 /о.

От маточной жидкости отделяют водный слой и хлороферменный слой используют в последующих операциях.

1. Способ получения смачивающегося порошка хлорофоса путем смешивания действующего начала с наполнителем и поверхностно-активным веществом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологической схемы и повышения выхода целевого продукта, хлорофос соосаждают с двуокисью кремния образующейся при обработке плава или раствора хлорофоса растворами силиката натрия в водной или органической среде с последующим выделением соосажденного хлорофоса.

2. Способ по и. 1, отличающий с я тем, что реакцию проводят при 28 — 50 С и рН

5 не свыше 5.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что маточники нейтрализуют аммиаком, кальциевыми, натриевыми и аммонийными солями кислот до рН 6,2 — 6,7, охлаждают и выделяют

10 кристаллизацией дополнительное количество соосажденного хлорофоса.

4. Способ по п. 1, отлич ающий с я тем, что для приготовления рабочих растворов используют маточники и промывные воды от

15 предыдущих операций.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смешивание хлорофоса с поверхностно-активными веществами и прилипателями производят при размоле после сушки и(или) кри20 сталлизации.

6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органической среды используют спирт, гликоль, ацетон или хлороформ.