С. В. Голубков, П. В. Вершинин,:;:1. И. Гол=в,ов, Л. 11. Парфенов, К. Д. Швецова-Шиловская и 13. И, 1Де1тбатых (71) Заявитель (54) С1ОСОЬ ОЧИС".,14 Х.1жС ЬОС

C1,C вЂ” CH вЂ” P(0CH,), ! 1)

ОН О

73,9

Изобретение относится к области фосфорорганической химии, в частности к усовершенствованному способу очистки хлорофоса формулы

Известен способ очистки хлорофоса путем нейтрализации водного раствора технического хлорофоса газообразным аммиаком до рН-7 при 40 С с последующей кристаллизацией целевого продукта. Ведение пооцесса по известному способу приводит к значительному объему сточных вод, требующих дополнительной пх очистки.

С целью упрощения процесса, повышения выхода продукта и уменьшения количества сточных вод по предложенному способу кристаллизацию ведут из нейтрализованного плава хлорофоса, причем плав технического хлорофоса нейтрализуют солями или водными растворами щелочных, щелочноземельных солей карбоновых, фосфорных или угольных кислот или водным раствором аммиака до рН-4,5вЂ”

6,8 при 30 вЂ” 65 С, затем реакционную смесь охлаждают и кристаллический продукт выделяют известными приемами.

П р им е р 1. 38,5 г 25%-ного раствора аммиака добавляют при перемешиванип эффективной мешалкой и температуре 50 вЂ” 60 С за

15 мин при слабом охлаждении и 644 г плава хлорофоса до рН-4,5 вЂ” 6,8.

Реакционную массу постепенно охлаждают

5 при перемешиванпп до минус 5 вЂ” 7 С, выдерживают при этой температуре 1 вЂ” 1,5 ч и переносят на фильтр. Осадок отжимают от маточника, промывают ледяной водой. Чистый крпсталлпческш: порошок сушат на воздухе.

10 Получают 49о г кристаллического порошка, содержащего, %.

Хлорофо" (по этзполам|шному методу) g8

Влага 0,15.

15 Кислотность отсутствует.

Температура застывания, С

Выход I|0 хлорофосу, %

Пример 2. К 644 г хлорофоса плава при

20 перемешиванпи и температуре 55 вЂ” 60 С за

15 мин при слабом охлаждении равномерно приливают 25%-ный водный раствор аммиака до рН 6,5.

Однородны"; плав охлаждают до 10 С, раз25 бавляют водами от промывки осадка предыдущей операции, охлаждают доО вЂ” 2 С, выдерживают 1 ч и переносят на фильтр. Далее поступают, как указано в примере 1.

Получают 490 г крпсталлпческого порошка, 30 содержащего, %:

446511

0,1

Предмет изобретения

Составитель Л. Карунина

Текред М. Семенов

Корректоры: В. Петрова и О, Данншева

Редактор М. Макарова

Заказ 944/14 Изд, Хе 1166 Тираж 506

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 3(-35, Раушская наб., д. 4)5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2

Хлорофос

Влага

Кислотность отсутствует.

Температура застывания, С 74,2

Выход по хлорофосу, % 95.

Пример 3. К 644 г хлорофоса плава при энергичном перемешивании и температуре

55 вЂ” 60 С небольшими порциями доб а вля ют

38,5 вЂ” 42 г углекислого аммония до рН 6,2вЂ”

6,5. Реакционную массу охлаждают, Для удобства переноса на фильтр охлажденную до

20 С массу разбавляют промывными водами предыдущей операции в весовом соотношении реакционная масса: промывная вода, равном

1:О, 15 вЂ” 0,25, продолжают охлаждение до минус 5 вЂ” 0 С, выдерживают 1 ч и передают на вакуум-фильтр.

Отжатый от маточной жидкости осадок промывают 75 вЂ” 100 мл ледяной воды. Осадок отжимают от промывной жидкости применением технического вакуума (100 торр).

Снятый с фильтра порошок подсушивают от остатков влаги прп комнатной температуре и получают 487 г кристаллического продукта, содержащего, % ..

Хлорофос 98

Влага 0,1.

Кислотность отсутствует.

Температура застывания, С 73,8

5 Выход по хлорофосу, % 92,7.

Промывные воды используют в последующих операциях.

250 r маточника, охлажденного до вЂ” 7 С, кристаллизуют и выделяют хлорофос в коли10 честве 10 г, выход повышают до 94,7%.

15 1. Способ очистки хлорофоса нейтрализацией технического хлорофоса щелочными агентами при нагревании с последующей кристаллизацией продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, кристаллизацию

20 ведут из нейтрализованного плава хлорофоса.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что плав технического хлорофоса нейтрализуют при 30 вЂ” 65 С аммонийными, натриевыми, калиевыми солями карбоновых кислот или

25 водным раствором аммиака до рН 4,5 вЂ” 6,8.

Способ получения =фениламинотетралкилдифосфонметана // 445675

Способ получения смачивающегося порошка хлорофоса // 443657

Способ получения диалкил-или диарил -/1-ацилокси-1-метил-2, 2,2-трихлорэтил/фосфонатов // 436823

Способ получения |3-галоидалкиловых эфиров а',р- непредельных фосфоновых или фосфиновыхкислот // 436061

Патент 436060 // 436060

Способ получения диарил-1-окси-2,2,2- трихлорэтилфосфонатов // 435247

Способ получения о,0-диалкил-1-окси- 2-нитроалкилфосфонатов // 435246

Способ получения хлоралкиловых эфиров сс,а,р- трибромэтилфосфоновых или фосфиновыхкислот // 433157

Способ пшгучеюи фосфороргашяеских сощ-шений // 433155

Производные амидов метиленбисфосфоновых кислот и способы их получения // 2100364

Изобретение относится к новым производным метиленбисфосфоновой кислоты, в особенности к новым, галогензамещенным амидам и эфир-амидам (сложный эфир-амидам) метиленбисфосфоновой кислоты, способам получения этих новых соединений, также как к фармацевтическим композициям, содержащим эти новые соединения

Способ получения полных эфиров алкилфосфоновых кислот // 2107689

Изобретение относится к элементоорганической химии, конкретно к технологии получения высших эфиров алкилфосфоновых кислот общей формулы где R - алкил C1-C2, галогеналкил; R', R'' - алкил C4-C8

Производные бициклополиазамакроциклофосфоновых кислот или их фармацевтически приемлемые соли и способ их получения // 2114115

Производные гуанидиналкил-1,1-бис-фосфоновых кислот и способ их получения // 2114855

Изобретение относится к производным гуанидиналкил-1,1-бис фосфоновой кислоты, способу их получения и к их применению

Производные фосфонянтарной кислоты и их фармакологически приемлемые соли и композиция на их основе // 2115656

Производные глицерина, средство для доставки физиологически активного вещества и фармацевтическая композиция // 2123492

Тиозамещенные пиридинилбисфосфоновые кислоты или их фармацевтически приемлемые соли или эфиры, фармацевтическая композиция на их основе и способ лечения // 2124019

Изобретение относится к новым тиозамещенным пиридинилбисфосфоновым кислотам ф-лы R2-Z-Q-(CR1R1)n-CH[P(O)(OH)2]2 (I), где R1-H, -SH, -(CH2)mSH или -S-C(O)-R3, R3 - C1-C8-алкил, m = 1 - 6, n = 0 - 6, Q - ковалентная связь или -NH-, Z - пиридинил, R2 - H, -SH, -(CH2)m, SH, -(CH2)mS-C(O)R3 или -NH-C(O)-R4-SH, где R3 и m имеют указанные значения, R4 - C1-C8-алкилен, или их фармацевтически приемлемым солям или эфирам

Производные гуанидиналкил-1,1-бис-фосфоновой кислоты, способ их получения, лекарственное средство и способ его получения // 2124519

Способ получения s-диалкил, алкилфенил- или дифениларсинистых эфиров 4-метоксифенилдитиофосфоновых кислот // 2124520

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к новому способу получения S-диалкил-, алкилфенил и дифениларсинистых эфиров 4-метоксифенилдитиофосфоновых кислот общей формулы I где Ar = 4-MeOC6H4; R - низший алкил, фенил; R' и R'' = низший алкил, фенил

Способ получения диэтиларсинистых эфиров диизобутилтетратиофосфорной кислоты // 2132333