Способ получения фенантрен-4-альдегид-5-карбоновой кислоты

 

IIII 44903I

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со1оэ Советскик

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 26.06.72 (21) 1801605, 23-4 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет

Опубликовано 05.11.74. Бк1ллетень ¹:11 (51) М. Кл. С 07с 65/18

Государственный комитет

Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК 547.677.8.07 (088.8) Дата опубликования описа1шя 21.09.75 (72) Авторы изобретения

В. Г. Симиков, В, Л. Плакидин, П. П. Карпухин и В. А. Якоби (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ ФЕНАНТРЕН-4-АЛ ЬДЕГИД-5КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЪ|

Предмет изобретения

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения фенантрец-4-альдсгид5-карбоновой кислоты, которая является цепным полупро1уктом в синтезе красителей.

Известен способ получения фенаптрен-4-альдегид-5-карбоиовой кислоты окислением пирена озоном в среде ледяной уксусной кислоты с последуюшим доокислеиием гипохлоритом. Выход целевого продукта со значительной примесью дифеновой кислоты — 32%, С целью повышения выхода и степени чистоты целевого продукта предложено в качестве окислителя использовать бихромат калия или натрия и процесс вести в водной среде при 200 -300 С в течение не более 12 час.

Это позволяет получить практически количсствсиный выход целевой кислоты.

П р и м с р 1. В автоклав емкостью 1 л загружают 800 мл воды, 20 г пиреиа (или пиреновой фракции) и 200 г бихромата натрия или калия, затем его герметизируют и нагревают до 200 С в течение 1 час, после чего выдерживают при этой температуре 2 — 12 час. Далее реакционную массу охлаждают и фильтруют.

Из фильтрата обработкой соляной кислотой

Вы;1сляют цслсв, Io кислоту, Оса 10к, которой

5 отфильтров ia!ior» сушат. Выход целевого продукта количественный: т. II;1. 272 С.

Пример 2. Процссс ведут по примеру 1, ио в реактор загружают сьце 5 г двуокиси марганца и процесс ведут при 300"С. Выход

I0 IIO,! iI ICCTBCII III II (3 12 I 2C) .

Способ получс1шя феиаитрси-4-альдсгид-515 карбоновой кислоты окислением пирена с последую1цим выделен!cxl целевого продукта известными приемами, о тл и ч à 10 ьци и с я тем, что, с целью повышения выхо;1а и степени чистоты целевого продукта, в качествс

20 окислителя использу1от бихромат калия или натрия Ii Ilpo11ccc вс. D T в водной срсдс при

200 †3 С.