Способ получения 4,4 -ди( -циклогексиламинометил)- дициклогексиламина

 

O г

О П Ц

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистимееких

Республик (11) 449036

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 14 12 72 (21} 1858930/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет—

Опубликовано 05. 11.74. Бюллетень № 41

Дата опубликования описания 18,07.75 (51) М. Кл.

С 07с 87/36

Государственный номнтет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (Я) УДК 547.233.07 (088.8) (72) Авторы .;А.А.Кричко, Г.Я.Ричмонд, Л.А.11ургозен, А.С.Арифулин, изобретения Т.П.Шувалова, П.Г.Перелыгин и Г.П.Яковлева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4 -ди-(М = ЦИКЛОГЕКСИЛАМИНОМЕТИЛ)ДИ 11 И К ЛОГЕ КС ИЛА МИНА!

Изобретение относится к способу полу- 1 чения нового соединения-4,4 -ди-(Ц -циклогексиламинометил)-дициклогексиламина, которое может найти применение в производстве лакокрасачных материалов. 5

Известен способ конденсации алифатических диаминов в присутствии металлических катализаторов гидрирования-дегидрирования. Например, этилендиамин при повышенной температуре, давлении и в присутствии катализаторов гидрирования-дегидрирования на основе металлов УЦ1 группы преврашается в пиперазин.

Предлагаел1ый способ получения 4,4 -ди- 15

-(К -циклогексиламинометил)-днциклогексилалгина заключается в том, что 4,4 -диаминодифенилметан подвергают бимолекулярной конденсагеии и гидрированию в присутствии рутениевого катализатора на алюминатной 20 окиси ашоминия при 200-300 С, предпочтитетльно 260 С, и давлении 100-300 атм, предпочтительно 150 атм, с последуюшим выделением целевого продукта известными ! приемами., 25

Процесс ведут на катализаторе с низким содержанием рутения. Скорость подачи 4,4 -диаминодифенилл1етана 0,05-0,3 объема на объем катализатора в час, предпочтительно

0,1 объема, расход водорода 300-100 моль, предпочтительно 50 моль, на 1 моль.

4,4 -диаминодифенилметана.

Пример. Опыт проводят на установке непрерывного гидрирования, используя катализатор, содержаший 0,45%. меоаллического рутения на нефторированной алюминатной окиси алюминия, дополнительно прокаленной при 900 С. Объел1 реак-, тора 250 см3, рабочая температура 260оС, давление 150 атм. 4,4-ДиаминодифенилI метан подают в верхнюю часть реактора со скоростью 0,1 объел а на объел катализатора в час в виде 10%-ного раствора в абсолютном диоксане. Расход водорода

50 моль на 1 моль 4,4 -диаминодифенилметана. Продукт собирают в приемник, отгоняют растворитель, промывают эфиром и перекристаллизовывают из бензола. Получают 4,4 -ди-(К -циклогексиламинометил).4-4 f-,f 0 36 о т л и ч а !о ш и и с я тем,. Что 4,4 диаминодифенилметан подвергают бимоле= кулирной конденсации и гидрированию в присутствии рутениевого катализатооа на адоьлинатной окиси алюмйния при 200r

300 С, предпочтительно 2600С, и дав» нии 100-300 атм, предпочтительно

150 атм, с последующим выделением с !c: а вы сел . . Пдудснева

3,Горб нова " Р --" Н Ха есы;-i!

<орре - кор Л.Котова а,д 0 р!ад

Тираж 506

Поднисыое

f

ыо деда1а изобретеиий и открытии о!осква, !доо5, Раушская иаб., 4!

1редарнятие «!!атеит, Москва, -59, Ьережковская иаб., 24

-дициклогексиламин с выходом 3 в, т., .

0% i,Оавм, 2 35ОС, Найдено%; С 77 70 Н 12.40; М 10 20

Мол.вес (криОскопическии ме Год) 402.

26 49 3

С Н

Вычислено,%: С 77,43; Н 12 15

810,41, Мол,вес 403 26, Иредк.ет изобретении

Способ получении 4,4 -ди=-(.P -цикло- !ф г е ксила мино метил ) .g ff f öклог ексила м ина. п-родукта известными приек!ами.