Способ получения 3,5-динитробензамида

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н И Я

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Р1 449040

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 24.11.72 (21) 1849430/23-4 (51) М. Кл. С 07с 103/22 с присоединением заявки М

ГосУдаРственный комитет (32) Приоритет

Совета Министров СССР по делам изобретений Опубликовано 05.11.74, Бюллетень М 41 (53) УДК 547.582.4 (088.8) н открытий

Дата опубликования описания 24.09.75 (72) Авторы изооретения

В. Л. Плакидин, С. E Похила, Л. Н. Сидоренко, В. И. Зайонц, К. И. Щедрович и В. Б. Писков (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,5-ДИНИТРОБЕНЗАМИДА

Изобретение относится к способу получения

3,5-дипитробензамида, который находит применение для лечения и профилактики кокцидиоза.

Известен многостадийный способ получения

3,5-дипитробензамида путем обработки 3,5-динитробензойной кислоты хлористым тионилом в присутствии диметилформамида в среде органического растворителя — бензола с последующей обработкой лолученного 3,5-динитробензоила амидирующим агентом — водным аммиаком и выделением целевого продукта известным приемом.

Недостатками такого способа являются невысокий (78,5% ) выход целевого продукта и сложность технологичсского,процесса, ооусловленная его многостадийностью.

С целью устранения вышеуказанных недостатков предлагается в качестве амидирующего агента использовать карбамид или сульфаминовую кислоту и процесс проводить в среде олеума.

Предлагаемый способ позволяет не только упростить технологшо получения и увеличить выход целевого продукта до 89,5%, но и улучшить условия труда в производстве.

Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью

100 мл вносят 90 г олсума (23 — 24о/в свободного ЬОз), после чего при размешпванип и при комнатной температуре прибавляют 6,5 r карбамида, осторожно нагревают до 110 С и выдерживают смесь 5 — 10 мин. Затем реак5 ционную массу охлаждают до 50 С и вносят

10,6 г технической 3,5-дпнитробензойной кислоты (т. пл. 200 — 202 С). Далее смесь нагревают 30 мин при 120 — 130 С, охлаждают до

25 — 30 С» выливают на смесь 100 мл воды со

10 100 г льда при 20 — 25 С. Осадок отфильтровывают, промывают водой и размешивают со

150 мл воды. Суспензию подщелачивают водным аммиаком до рН 7 5 — 8 О, осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат

15 при 70 — 80 С. Получают 9,4 г (89 p) 3,5-динитробензам;1да; т. пл. полученного продукта

179 †1 С.

Пример 2. В трехгорлую колбу емкостью

100 мл вносят 46,5 мл олеума (23о/о свободного

20 $0з), после чего при размешивании небольшими порциями приливают 9,7 г сульфампновой кислоты, Затем повышают температуру до 100 C и выдерживают смесь при этой температуре в течение 1 час. По окончании рас25 творения сульфаминовой кислоты рсакционн1,10 масс1 охлажда1от Qo 70 С Il 331 р жа1от

10,6 г технической 3,5-д1шптробензойной кислоты (т. пл, 200 — 202 С). Далее смесь нагрс449040

Предмет изобретения

Составитель Г. Мигачев

Техред В. Рыбакова

Корректор Т. Гревцова

Редактор 3. Горбунова

Заказ 2144/13 Изд. Жа 560 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4!5

Типография, пр. Сапунова, 2 вают до 120 — 125 С и выдерживают при этой

-.емпературе в течение 0,5 час. После выдержки реакционную массу охлаждают до 25 — 30 С и выливают 0а смесь 100 мл воды со 100 г льда. Осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат при

70 — 80 С. Получают 9,5 г (89,55%) 3,5-дипитробснзамида; т. пл. полученного продукта

181 С.

Способ получения 3,5-динитробензамида путем амидирования 3,5-динитробеизойной кис5 лоты в среде растворителя, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве амидпрующего агента применяют карбамид или сульфамииовую кис10 лоту и процесс ведут в среде олеу»а.