Способ получения изоцинхомероновой кислоты

 

О П И С А Н И Е ц 46367!

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Фоюз ооветских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 21.08.72 (21) 1822232/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.03.75. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 16.07.75 (51) М. Кл. С 07с1 31i38

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.826.2.07 (088,8) (72) Авторы изобретения Н. Ф. Тюпало, В. А. Якоби, Н. В. Бернашевский и А. А. Никифоров (71) Заявитель Рубежанский филиал Харьковского ордена Ленина политехнического института имени В. И. Ленина (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОЦИНХОМЕРОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области усовершенствования способа получения изоцинхомероновой кислоты, используемой для получения лекарственных препаратов, полимерных материалов и других целей.

Известен способ получения изоцинхомероновой кислоты путем окисления воздухом

2-метил-5-этилпиридина под давлением в присутствии соли меди. Применение сравнительно высокого давления ведет к усложнению конструкции реактора и уплотнительных устройств.

Согласно изобретению с целью упрощения процесса окисление 2-метил-5-этилпиридина проводят озоно-кислородной смесью в.присутствии солей тяжелых металлов, например соли хрома или марганца.

Окисление проводят в среде серной кислоты в присутствии катализаторов преимущественно при температуре 20 — 90 С, лучше 80 С, с последующим выделением продукта известными методами.

Предложенным способом изоцинхомероновую кислоту получают с выходом до 95%, т. пл. конечного продукта 237 — 237,5 С. Технико-экономический расчет предлагаемого способа показывает, что за счет применения доступного и дешевого сырья (2-метил-5-этилпиридина и озона) стоимость 1 т изоцинхомероновой кислоты снижается более, чем в три раза по сравнению с существующей себестоимостью.

Пример 1. В стеклянный колонный аппарат с пористой перегородкой загружают 2 г

2-метил-5-этилпиридина, 20 мл 70% -ной серной кислоты, 0,3 г смеси солей марганца и хрома в мольном соотношении 2: 1, Колонку термостатируют и при 80 С через пористую перегородку подают озонированный воздух, содержащий 1 — 3 об. % озона. Реакцию проводят до поглощения 85% озона от теорети15 чески требуемого. После окончания окисления полученную массу нейтрализуют 25% -ным водным аммиаком до рН 2 и выпавшую изоцинхомероновую кислоту фильтруют, промывают до отсутствия сульфат-ионов и сушат

20 при 100 С. Из фильтрата и промывных вод с помощью медного купороса выделяют дополнительное количество изоцинхомероно вой кислоты. Получают 2,5 г кислоты (94,5% от теоретического количества) с т, пл. 237—

237,5 С.

Пример 2, Процесс проводят так же, как в примере 1, но пропускают кислород, содержащий 4 — 12 об. % озона, до поглощения

30 80% озона от теоретически необходимого количества. Получают 2,50 г кислоты (90,2% от теоретического) с т. пл. 237 — 237,5 С.

Пример 3. Процесс проводят так же, как в примере 2, но загружают 10 г 2-метил5-этилпиридина, 105 мл 75%-ной серной кислоты, 0,8 r хлорида марганца и 0,45 r хлорида хрома. Получают 12,8 г изоцинхомероновой кислоты (92,6% от теоретического) с т. пл. 237 — 237,5 С.

Предмет изобретения

Способ получения изоцинхомероновой кислоты окислением 2-метил-5-этилпиридина в

5 присутствии катализатора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса, окисление проводят озоно-кислородной смесью, а в качестве катализатора используют соли тяжелых металлов, например соль

10 хрома или марганца.

Составитель В. Пастухова

Редактор Е. Хорина Техред О. Гуменюк Корректор Л. Денисова

Заказ 1386/11 Изд. № 1249 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2