Способ выделения комплексонов

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Респу6лик ) 468913 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 16.11.73 (21) 1971436/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет—

Опубликовано 30.04.75. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 19,11.75 (51) М. Кл. С 07с 101/02

Государственный номитет

Совета Министров СССР по делам ивооретений и открытий (53) УДК 547.466.07 (088.8) (72) Авторы изобретения В. Я. Гемкина, С. П. Иващенко, Н. В. Цирульникова, Н. П. Демина и P. П. Ластовский (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КОМПЛЕКСОНОВ

Известен способ выделения комплексонов из солянокислых водных растворов путем длительного нагревания и отгонки хлористого водорода с водой.

С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевых продуктов в раствор комплексона вводят триэтиламин.

Образующийся хлоргидрат триэтиламина отмывают этанолом и выделяют целевой продукт известным способом.

Пример 1. 10 г хлоргидрата этилендиамин-N, N-диуксусной кислоты растворяют в

10 мл воды и прибавляют 4,8 г триэтиламина при 20 — 25 С. Полученный раствор нагревают до кипения, приливают 150 мл этилового спирта, кипятят еще 10 мип и охлаждают до

20 С. После выдержки в течение 3 — 4 час выпадает 6,2 г (75%) кислоты, свободной от ионов хлора. Общая продолжительность синтеза 4 — 5 час.

Найдено, o/o. С 40,4; H 6,3; N 15,6.

С6Н12Х204.

Вычислено, %: С 40,9; Н 6,8; Х 15,9.

Пример 2. 1,8 г (0,01 м) этилендиамин-Х, N-диуксусной кислоты растворяют в 30 мл воды, прикапывают к полученному раствору

4,3 мл (0,025 М) 37%-ного, водного раствора формальдегида и 4,1 мл (0,02М) треххлористого фосфора при температуре не выше 30 С.

Полученную реакционную смесь кипятят

2 в течение 2 час., охлаждают до температуры

20 С, приливают 8 мл триэтиламина до рН=1,5 (по рН-метру), упаривают реакционный раствор досуха и из сухого остатка эк5 страгируют хлоргидрат триэтиламина этиловым спиртом. Полученный осадок N, N-ди карбоксиметилэтилендиамин-N, N-диметнлфосфоновой кислоты сушат в вакуум-экссикаторе. Получают 4,7 r к4иHсcлоты. (Выход

1о 55 5%. Продолжительность процесса выделения 2 — 3 час.

Найдено, %: С 27,0; Н 5,5; N 8,2; P 17,3.

C8H18N201oPa.

Вычислено, %: С 26,4; Н 5,0; N 7,7;

15 P 170.

Пример 3. 6,7 г (0,12 М) хлористого аммония растворяют при комнатной температуре в 30 мл воды и прибавляют 31,4 r (0,36 М) фосфористой кислоты. При перемешивании и

20 нагревании до 105 — 110 С к смеси прпкапывают в течение часа 32,1 (0,36 М) 36,9%-ного раствора формальдегида и 12,2 г (0,12 М) триэтиламина. Смесь выдерживают прн той же температуре 1 час, охлаждают до 70 С, 2> приоавляют 3 г активированпnrn угля н перемешивают 15 мип. Уголь отфнпьтровывают фильтром, упаривают до выпадения осадка.

Выпавшие кристаллы нптрилтриметилфосфоновой кислоты отфильтровывают, промывают

3ð на фильтре этанолом и сушат в вакуум-экси468913

Составитель А. Фрегер

Техред Л. Казачкова

Редактор В. Дибобес

Корректор И. Позняковская

3 «190 Изд. Ха 14 l 7 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

МОТ, Загорский филиал

3 каторе. Цремя выделения продуктов 2 — 3 час.

Найдено, /,: С 11,8; Н 4,1; Х 5,0; P 30,5.

СзН 2МОвРз.

Вычислено, %: С 12,0; Н 4,0; Х 4,7;

P 31,0.

Предмет изобретения

Способ выделения комплексонов из соля4 нокислых водных растворов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевых продуктов, в раствор комплексона вводят триэтиламин, отмывают

5 образующийся хлоргидрат триэтиламина этиповым спиртом и выделяют целевой продукт известным способом.