Способ получения -нитробензоилхлорида

 

О П И С А Н И Е 4115>()<

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено04.10.73 (21) 1962725/23-4 (g1) н1 К, с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 25 09.75 Бюллетень № 35 (45) Дата опубликования описания 19.12.75

С 07с 79/46 тооударстаенный комитет

Соаота Миниотроа СССР по делам иэаоретений и отнрытий (Я) ДК 547.582..07: 5 47.5 83. 4 4..07 (088.8) (72) Авторы

Е, Л. Вулах, B. М. Иванова, М. Н. Чернобровкина и )l. В. Клевцов» изобретения (71) 3asaHTe b Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ И -Ill4TPOEEH3OIIJIX/IÎÐÈÄÀ

Изобретение касается способа получения

Ц -нитробензоилхлорида — полупродукта в синтезе мономеров для термостойких материалов.

Известен способ получения В -нитробензоилхлорида взаимодействием П -нитробензойной кислоты с хлорокисью фосфора при нагревании, в присутствии хлорида щелочного металла в качестве катализато-" ра в количестве 0,3-0,5 моля на . 1 моль исходной кислоты. Продолжительность процесса-5 час, выход целевого продукта 95%.

Однако значительная часть целевого продукта адсорбируется катализатором — хлоридом щелочного металла, который связы- 15 вается выделяющейся в ходе реакции полифосфорной кислотой в малоподвижную гелеобразную массу. Это усложняет выделение целевого хлорангидрйда из реакционной. массы по окончании процесса. 20

Кель изобретения — интенсификация и упрощение процесса.

Для этого катализатор (хлорид щелочного металла) используют в количестве не более 0,1 моля. Преимущественно берут р

КСР в количестве 0,0625 моля на 1 моль п.-нитробензойной кислоты.

При этом время реакции значительно сокращается (30 мин) ° а резкое уменьшение количества соли щелочного металла значительно упрощает выделение хлорангидрида из реакционной ллассы по окончании процесса.

Пример. 16 7 r (О 1 л оля)п

-нитробензойной кислоты, 30,7 r или

18,3 мл (0,2 моля) POCL и 0,465 г (0,00625 молл) КСР нагревают до кипения и выдерживают при этой температуре до прекращения выделения газа в течение 30 мин. Зател прозрачный раствор

П -нитробензоилхлорида в РОС f сливают в перегонную колбу. После отгонки избытка POCE tl. -нитробензоилхлорид пе3 регоняют в вакууме при температуре 129130оС и давлении 4 мм рт. ст. Выход

98% от теоретически возможного.

Предмет изобретения

1, Способ получения и — нитробензоилхлорида взаимодействием Я. -нитробен485106

Составитель И Садовникова

Редактор Г.Сухова Техред И.Каранцашова Корректор Л.Котова

Изд. 16 g()Q

Тираж 52/ 11одписное

Заказ 1ИЭ

ЦЕ1ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Предприятие сПатентъ, Москва, Г-59, Бережковская наб., 24 зойной кислоты с хлорокисыо фосфора при нагревании в присутствии соли щелочного металла в качестве катализатора с последующим вьщелением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью интенсификации и упрощения процесса, катализатор используют в количестве не более 0,1 моля на

1 моль f7. -— нитробензойной кислоты.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю5 шийся тем, что в процессе исцользуют KCl в количестве 0,0625 моля на 1 моль И -нитробензойной кислоты.