Способ получения ди -/ариламино/-фенокси силанов
| (О П И С " А-" Й- И Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик (11) 593880
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 17.12.73 (21) 1977307/23-4 (51) М. Кл.
С 07 F 7/10 с присоединением заявки №. Гооударственнь!й комитет
Счета Инннстроа СССР
Ilo делам нзобретеннй н открытнй (23) Приоритет— (43) Опубликовано 25,02.76.Бюллетень № 7 (53) УДК 547 245 07 (098.8) (45) Дата опубликования описания20,03.76. (72) Авторы изобретения
Е. П. Лебедев и В. А. Бабурина
Казанский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института синтетического каучука им. акад. С. В. Лебедева (1) Заявитель (54> спасов пол чяния ди (ll (Ариллмино)фенокси,1СИЛАНОВ о
- R
Изобретение относится к получению ди1 Il«,(ариламино) фенокси) силснов, котсьрые представляют интерес в качестве ста билизаторов органических полимерных материалов. 5
Известен способ получения диэамешенных ди. 1тт-(ариламино) фенокси) силанов путем взаимодействия Й-оксидивриламинов с дизвмешенными дихлорсиланвми s среде инертного растворителя, например бензола, ! ! в прт.сутствии аммиака в качестве акцептора хлористого водорода.
Недостатком этого способа является необходимость использования органических рас творителей, их регенерация, появление зат - .5 1 рязненных кремнийорганическчми вешестввми где H — органический ради;.вл С
Ат - ароматический радикал;
0 — 2 или 3. о
Iipouecc лучше вести при 70-80 до прекрвшения выделения сероводорода. больших количесгв хлористогр аммонйя, недостаточно полное расшепление исходными аминофенолвми силазан вых соединений, побочно образуюшихся при введении газообразного аммиака в реакционную зону.
Uemь изобретения - упрошение способа получения ди- Ll1- (ариламино). фенокси силанов, повышение выхода и чистоты целевого продукта, что достигается использованием в качестве силилируюшего агента- оргвноциклосилтианов.
Предлагается способ получения ди(й-(ариламино)фенокси) силанов, по которому n, -(ЯГ-арил)вминофенолы подвергают взаимодействию с органоциклосилтианами по следуюшей обшей схеме:
Выход целевого продукта превышает
80% от теоретического.
Пример 1. К расплвву 10 r (54 ммоля) tl - оксидчфениламинв прибавляют по каплям 2,4 r (S ммоля) гексаметил503880 (R Si 8)„, Составитель С. Шелудякова
Те ред О. Луговая Корректор H. Ковалева
Редактор Н. Джарагетти
Заказ 77 Тираж 576 Подписное
LIHHHHH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113039, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r Ужгород, ул. Гагарина, 101
3 ииклотрисилтивна. Смесь перемешивают при 70-80 C до прекращения выделения о сероводорода, Получают 9,7 г (84,3%бт теоретического) диме тить-дн fA фениламино-. феноксн)силана с т. нл. 106 С (иэ про пилового спирта). Литературные данные:
„т. пл.1 06-107оС.
* Пример 2. Аналогично иэ 10 r (54 ммоля) и ° оксидифениламина и 4,1 г (9 ммоля) триметилтрифенилциклотрисил- ° тиана получают 11,5 г (82% от теорети ческого) метилфенил-aa(tL-фениламяноо феноксн) силана с т. пл. 18-; 20 /1мм рт. ст. Литературные данные: т, кип. д18З20о/1 и т. сТ. . 15
Формула иэобретеиия
1. Способ получения ди Ph, (ариламино)-
-фенокси) снланов взаимодействием
4 й(Я-арил)-амннофенолов с силилирукьщим агентом, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, повышения выхода и чистоты целевого продукта, в качестве силилирующего агента используют органоанклоснлтианы общей формулы гдеП 2 или 3;
R - органический радикал С
2. Способ no a 1, о."г л и ч а ю щи йс я тем, что процесс ведут при 7080оС до прекращения выделения сероводорода.
