Способ получения обессмоленного воска

 

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетскии

Соци4лмстмческих

Республнк (it) 507617 (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено08.04.74 (21) 2013119/23-4 с присоединением заявки №(23) Приоритет (51) M. Кл.

С 10 Ь 43/00

Госидарствеииый комитет

Саввта Министров СССР по делам изобрвтвиий и открытий (5З) УДК 665.103

",(088.8) (43) Опубликовано25.03.76.Бюллетень № 11

1 (45) Дата опубликования описания 06.04.76 (72) Авторы изобретения

С. Э. Севериновский, Я.,И. Макаровский, H. Н. Умник и Б. И. Шнапер (7l) Заявитель

Московский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института химической промышленности (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОБЕССМОЛЕННОГО

ВОСКА

Изобретение касается переработки монтанвосков и получения модифицированных восков различных марок из сырого воска.

Известно, что наличие в сыром воске значительного количества смолы (от 10до

80 ве .%) значительно сужает область его применения. Для получения монтан-восков с более широкой областью применение их подвергают обработке с целью облагораживания, например обессмоливанию и окисли- то тельной отбелке.

Известен способ получения обессмоленного воска путем обработки бензиновой мис целлы бензином при нагревании, после чего смесь охлаждают, отделяют воск, и промывают охлажденным до 0 С бензином. Споо соб осуществляют в аппарате с ложным сетчатым днишем.

Выход обессмоленного .воска 66% и 6062% соответственно для буроугольного и 20 торфяного восков, степень обессмоливания

60-62%.

;Лредлагаемый способ позволяет увеличить выход целевого продукта, и повысить степень его обессмоливания. 25

Для этого бензиновую мисцеллу обрабатывают водным изопропиловым спиртом и процес" обессмоливания ведут в двух последовательно расположенных реакторак при температуре соответственно 80-60 и

0-10 С; целевой продукт выделяют известо ными приемами, например, фильтрованием,,а из образовавшегося раствора смолы от.гоняют водную смесь бензина и изопропи:лового спирта, которые после разделении известными приемами направляют в цикл.

Обычно используют изопропиловый спирт с содержанием воды 7-15%. Желательно растворитель и воск брать в соотношении

4- 25:1 (части), а изопропиловый спирт в количестве, равном концентрации его в бензине 30- 90%

Предложенный способ позволяет получить целевой продукт с выходом 80-95% и содержанием смолы 3-10%. Степень обессмоливания для буроугольного воска

80%, а для торфяного — 75-85%, Кроме чого, получаемый осадок воска легко от- деляется от раство рителя, поскольку крис таллы и . еют джтаточно большие размеры и не обладают липкостью.

Соотношение растворитель /воск/ в процессе обессмоливания увеличивается с. увеличением концентрации смолы в исходном сырье. Обсссмоливание проводят в двух последовательно расположенн" х реак еорах, 6 йервом реакторе смесь, охлаждают до граничной температуры начала кристал лизации. Смесь охлаждают водой с начальо,Я ной температурой 35-45 С, что позволяет избежать резкого переохлаждения теплопередаюших поверхностей и соответственно исключить образование большого количе"тва центров кристаллизации„ И

В первом реакторе при 70-80 С происходит обработка концентрированной верховой, мисцеллы изопропиловым спиртом и охлажU дение раствора до 60 С. Затем раствор направляют во второй реактор, где температ"- М ру поддерживают в пределах от 0 до 10 С, в котором происходит основная кристаллизация. Образовавшиеся кристаллы отфильтровывают на фильтрах или в центрифуге, в случае необходимости промывают добавочным количеством растворителя, освобождают от рао-, творителя отгонкой острым паром. Полученный расплав воска является продуктом, в от раствора смолы отгоняют растворитель (сначала глухим, потом острым паром). Полученную смолу, содержашую до 35%о воска, можно перерабатывать дальше или возвращать на стадию упарки восковой мисцоллы. Далее отгоны растворителя разбавляют водой до концентрации 75; . при температуре 18-20 С, при этом отслаивается практически чистый бензин, возврашаемый в цикл воскоизвлечения, водный слой подают в ректификационную колонну эффективностью 12-15 теоретических тарелок с флегмовым числом 1.

46

При этом практически весь изопропиловый спирт в виде азеотрока уходит в дистнллат и возврашается на кристаллизацию.

Пример 1. B реактор 1 (см,ч ртеж) емкостью 250 л при температуре о

80 С заливают 30 кг сырого буроугсльного воска (содержание смолы " 15%) в виде раствора в 70 кг бензина и при этой же температуре добавляют 86 кг технического 5О изопропилового спирта, содержашего 15% воды. Смесь кипятят 10-15 мин, затем охлаждают при медленном перемешивании до

60 С и перекачивают в реактор 2, охлаждаемый до ОоС, При этой температуре смесью выдерживают 1 час и направляют на вакуумфильтрование в нутч-фильтр 3 С фильтра снимают около 48 кг осадка воска в виде ю нелнпких, достаточно крупных кристаллов (влажность 50%) и их помешают в реактор 60.4. для отдувки растворителя острым паром, Полученный расплав воска:аправляют либо на барабан чешуирования 4 для получения товарной формы готового продукта, либо на стадию рафинации. Выход 24 кг, содержание смолы до 4%.

Раствор смолы направляют в куб отгонки 5, где вначале глухим, а затем острым паров . отгоняют растворитель. Полученный расплав молы направляют на утилизацию, а отгон смешиваютс отгоном растворителя, удаленного из воска, и направляют во флорейтийский соcóä 6„ где концентрацию воды поддерживают около 75% и сверху собирают практически чистый бен,ин, содержаший менее 1% изопропилового спирта.

Из накопителя 7 в ректификационную колонну. периодического действия 8 направляют скопившийся водный слой, содержаший около 1 4% изопропилового спирта. После выхода колонны на рабочий режим отбирают

85 кг,дистиллята (от каждой операции), содержашего 15% водыi и 85% спирта. Основное количество воды из куба направляют во флорентийский сосуд, а остаток, составляюший не более 18-20 кг на .аждой операции {за счет острого пара), сбрасывают в сточные воды, Обший выход воска 80%, степень обессмоливания 85%.

Пример 2. В реактор емкостью

500 л загружают 45 кг сырого торфяного воска (начальное содержание смолы 30%) в растворе 80 кг бензина при температуре

80оС и добавляют при этой же температуре 250 кг технического изопропилового спирта, Смесь охлаждают при медленном перемешивании до 60 С и перекачивают во. о второй реактор, Далее процесс проводят ло примеру 1. Получают 30 кг обессмоленного воска, содержашего 7,7-8,0% смолы.

3то соответствует степени обессмоливания, равной 75% и выходу 95% (в пересчете на чистый воск) .

Формула. изобретения

Способ получения обессмоленного воска путем обработки бензиновой мисцеллы органическим растворителем при нагревании и последуюшего выделения целевого продукта известными приемами, о т л и ч а;о— ш и и с я тем, что, с целью увеличения выхода и степени обессмоливания целевого продукта, в качестве органического растворителя используют водный изопропиловый спирт и процесс ведут в двух последовательно расположенных реакторах при температуре соответственно 80-60 и 0-10оС, целевой продукт выделяют известными приемами, например фильтрованием, а из образовавшегося раствора смолы отгоняют водную смесь бензина и изопропилового спирта, которые после разделения известными приемами направляют в цикл.

2. Способ по и. 1, о т л ь ч а ю ш и йс я тем, что используют изопропиловый спирт с содержанием воды 7-15%.

3. Способ по п. 1„о т л и а ю ш и йс я тем, что растворитель и воск берут в соотношении 4-25: 1

4. Способ по и, 1, о т л, и ч а ю щ и й« с я тем,. что берут изопропиловый спирт в количестве, равном концентрации его в анзяне Э0-907о.