Эпоксидное соединение

 

Союз Советских (i ц 512216

Сониалистически1

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 12.04.74 (21) 2018897/05 с присоединением заявки № (51) М. К .

С 08G 59/02

Государственный комитет (23) Приоритет

Совета Министров СССР (43) Опубликовано 30.04.76. Бюллетень № 16 по делам изобретений (53) УДК 678.643 (088.8) и открытий (45) Дата опубликования описания 11.09.78 (72) Авторы изобретения T А. Гаджиев, А. М. Мустафаев, Т. А. Асланов, К. А. Гулиева и Э. М. Мкртычева

Сумгаитский филиал Института нефтехимических процессов

АН Азербайджанской ССР им. Ю. Г. Мамедалиева (71) Заявитель (54) ЭПОКСИДНОЕ СОЕДИНЕНИЕ Н 2 "П С 2 . СН2 — СН вЂ” СН б

0 — R — N 0

2 С11 2 СН2 / б

Изобретение относится к эпоксидным соединениям, применяемым для изготовления высокопрочных и теплостойких материалов.

Известны глицидиламины на основе ароматических и алифатических аминов, причем максимальную прочность и теплостойкость обеспечивают глицидиламины на основе триазина, например 2,4,6-триглицидокси-1,3,5-триазин (1).

Тетраглицидиламины общей формулы где R= (— СН2 — СН=СН вЂ” СН2 — )2 (— СН,— СН = СН вЂ” СН,— ), (— СН2 — СН,= СН вЂ” СН2 — ) 2

С и их свойства в литературе не описаны.

Эти соединения могут быть использованы для изготовления высокопрочных и теплостойких самоотверждающихся материалов.

Пример 1. Получение тетраглицидил - N,N — 4,8 - диметилдиаминооктадиена-2,6 (I).

В трехгорлую реакционную колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником, термометром, помещают 168 г 1,8-диамино4,8-диметилоктадиена - 2,6 (т. кип. 90—

95 С/при 3 мм рт. ст.; neo 1,4900; Н»

0,8930) и при 25 — 30 С прикапывают 370 г эпихлоргидрина. Реакционную смесь перемешивают при 35 — 40 С в течение 2 час до получения однородного раствора. К образующейся однородной массе постепенно добавляют определенное количество 25—

30%-ного раствора едкого патра и перемешивают при 35 — 40 С в течение 4 час. После промывки и осушки полученный тетраглицидил - N,N - 4,8 - диметилдиампнооктадиена - 2,6 представляет собой вязкий продукт, светло-желтого цвета, хорошо растворяющийся в ацетоне, ацетатах, диоксане, хлороформе и этилцеллозольве.

Мол. вес 390 — 400; эпоксидное число

56 — 58%; хлор отсутствует.

Выход от теоретического 396 г (95%).

Найдено, %: С 67,80; Н 9,54; N 7,65.

Вычислено, %: С 67,34; Н 9,54; N 7,14.

Пример 2. Получение тетраглицндилN,N - диаминооктадиена - 2,6 (II).

В реакционную колбу. помещают 71 r

1,8 - диаминооктаднена — 2,6 (т. кип. 80—

85 С/3 мм рт. ст.; n2o 1,4860; d4m 0,8910) 512216 и при 20 — 25 С прикапывают 231 .- эпихлоргидрина. Реакционну1о смесь пегемсшивают при 30 — 35 С в течение 2 час до получения однородного раствора. К обра,ующсйся однородной массе постепенно добавляют определенное количество 25—

30%-ного раствора едкого патра и перемсшнвают в течение 4 час. После промыв:-:и и осушки полученный тетраглицидил-N,N диамипооктадиена - 2,6 представляет со†10 бой вязкий продукт светло-желтого цвета, хорошо растворя1ощийся в вышеуI.::.çãr .1ых растворителях.

Мол. вес 360 — 380; эпоксидное число 60—

62%; хлор отсутствует, 15

Выход от теоретического 180 г (98%), Найдено, % . .С 65,15; Н 8,92: N 7,36.

Вычислено, %: С 65,93; Н 8,79; гч 7,63.

Пример 3. Получение тетраглицидплN,N - 2,6 - диметилднамипооктадие1:а-2,6 20 (III).

В реакционную колбу помещают 84 г

1,8 - диамино - 2,6 - диметилокта1ис„а-2,6 (т. кип. 105 †1 С/3 ; а2в 1,5010;

Показатели

1250 — 1-150

2000 †22

1900 †21

1500 †17

2200 †24

2100 †23

1200 — 14000

2100 †23

1900 †21

6,8

4,8

180

176

175

Твердость по Бринеллю, кгс/мм -

Адгез ионна я п рочность, кгс/си

Водопоглощение за 100 час

62,5

63

0,005

0,002

0,005

25 где R =- (— СН2 — СН = СН вЂ” СН2 — ) 2, (— СН2 — СН = CH — СН2 — ) 2, (СН2 — С Н, = СН вЂ” СН2 — ) г, !

30 С

СН2 — СЯ вЂ” 1Я,. Слт г 2+ 02

0 i4 R-È

l -г12 Ст:," .2

1 . /

СН -СН2 б

Источники информаций, прннятыс во внимание при экспертизе

35 (1) А. Л. Благонравова, Л. И. Нспом11ящий, «Лаковые эпоксидные смолы», М. «Xu:rIr!»», 1970 г., стр. 55 — 56.

Составите,,: D. Фиговский

Техред М. Семенов

Корректор В. Петрова

Редактор T. Никольская

Заказ 1683, 2 Изд. Чс 329 Тпраж 588

НПО Государствс1г:ого комптсга Сове.а Мпзпстров СССР по делам нзобретснпй и открытий

113035, Москва, Ж-З5, Раушская нао., д. 4/5

Пo;J,пнспое

Типография, пр. Сапунова, 2

Предел прочности при растяжении, кгс/см

Предел прочности при сжатии, кгс,c»в

Предел прочности при изгибе, кгс/см

Относительное удлинение, у

Terrлостойкость по Вика, С

Зти сосдине пя могут найти пр:гмеi;c. :1:е в радиотсх11ике и .=:Лсктротсхп11кс, а т".1::;е для приготОВлсния заливоч11ых ii ело1 ть! х есмпозиц:IH, лакоВ, эмалей и клесв.

Формула изобретения

Эпоксидное соединение Общей формулы й24о 0,9034) и при 20 — 25 С прикапывают

231 г эпихлоргидрина. Реакционную смесь перемешивают при 35 — 40 С в течение

2 час. После этого и рсакционной массе поcTpr!e!iIIo добавляют определенное количество 25 — 30%-i:îãî раствора едкого патра и перемешивают при 40 — 45 C в течение

4 час. После про иывки и осушки полученный тетраглнцидил - N,N - 2,6 - димстил1иам1н1ооктадиен — 2,6 представляет собой

БЯЗIсий продукт светло-желтого цВета, хорошо растворя1ощийся в указанны;; рас-,воритслях.

Мол. вес 390 — 400; эпоксидное число 55— г,7% . х ор отсут,.твуeT

Выход от теоретического 187 г (96%). г1 а11дс11о %: С О7,55; Н 9,40; iN 6,98.

Вычислено, %: С 67,34; Н 9,18; N 7,14.

Тсрмичсскос отверждение этих соединепий1 проводят стучеп.ато: 6 часов при 80 С, 3;ас при 120 r" и 3 час при 140 C.

Свойства полу сш1ых материалов приведен;1 в таблице. для изготовления высокопро.ш; гх и тсплоСтОйкИХ СаМООтВЕРжДаЮЩНХСЯ з атЕРИВЛОВ.