Способ получения эпоксидной смолы

 

О И И С А Н И-Е-"ИЗОБРЕТЕН ИЯ матюк " -.

Союз Советекмтт

Соцналистммеекитт

Республик ij653269 (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 14.06.76 (21) 237 2205/23-05 с присоединением заявки № (23) ПриоритетОпубликовано25.03.79. бюллетень ¹ 11 и (5!) М. Кл.

С 08 & 59/02

Государственный юитет

СССР ее делам изееретеннй и открытий (53) УДК 678.686 (088.8 ) Дата опубликования описания 28.03.79 (72) Авторы изобретении

Т. Т. Мннакова, Л. В. Морозова, Т; А. Усманова, А. И. Михалева и Б. А. Трофимов

Иркутский институт органической химии Сибирского отделения АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНОЙ СМОЛЫ

Изобретение. относится к синтезу эпоксидньтх смол.

Эпоксидные смолы находят пптрокое применение в качестве пропиточных, заливочных компаундов, клеев, а более,выео» комолекулярные смолы - для приготовле- 5 ния лаков.

Известен способ получения эпоксидной смолы, имеющей молекулярный вес 400

1400, полимеризацией винилглицидилового эфира этиленглйколя fl). При введении в смолу 0,1 вес.ч. полиэтиленполиамина не наблюдается полного отверждения в течение 36 ч при комнатной температуре.

Температура полураспада известной смоо лы составляет 360 С. Цель изобретения - получение термбстойкой быстроотверждающейся смолы.

Это достигается тем, что для сополамеризации винилглицидилового эфира этиленгликоля с И -внннльным соединением . в присутствии радикального инипиатора, в качестве Й-вннильного соединения бе-. рут Q-винилтетрагидронндол.

Пример 1. Смесь 2 25 r винил, глипидилового эфира, 0,75 г М -винилтетрагидроиндола (соотношение 1:110,75-0,25 молярных долей) и 0,06 г динитрнла азобисизомасляной кислотыпомешают в ампулу и термостатируют о при 80 С в течение 30 ч. Затем полученный продукт растворяют в бензоле, высаживают в смеСь дйатилового и петролейного эфиров и высушивают в вакууме до постоянного веса.

Получено 0,39 г сополимера. Конверсия 12,97. Молекулярный вес 31Ь0, состав 1:11-0,44:0,56 молярных долей.

Пример 2. Соотношение 1:1-0,50-0,50 молярных долей, 1,5 r винилглнцидилового эфира, 1,5 г Й-винил« тетрагидроиндола и 0,06 r (2%) инициатора запаивают в ампулу и термостатио руют при 60 С. Полученный продукт выделяют и, очишают аналогично примеру 1.

Получено 0,85 r сополимера. Конверсия

28,2%. Молекулярный вес 4200. Состав, 1:11-0,25:0,75 молярных долей.

1 э ",ie

Ф

Д 6532

Пример 3. Соотношение 1 11-0,25 .0,75 молярных долей. 0,7 r винилглицидилового эфира этиленгликоля, 2,3 r И -винилтетрагидроиндола и 0,06 г (2%) инициатора помешают в ампулу и о термостатируют при 60 С 30 ч. Полученный продукт выделяют и очищают аналогично примеру 1. Получено 1,94 г сополимера с конверсией 64,5%, Молекулярный вес 1600. Состав 1;11 — 0,13:0,87 10 молярных долей.

Сополимеры растворимы в бензоле, ацетоне, диоксане. Нерастворимы в алифатических углеводородах и диэтиловом эфире. В хлороформе образуют комплекс- f5 ные соединены. Полученные соединенйя "отверждаются прй комнатной температу- ре в течение 12 ч без отвердителя. Наличие факта сополимеризации подтверждено данными ИК-спектроскопии и харак- 20 тером растворимости полученных продуктов.

Состав сополимеров вычислен по содержанию углерода, Содержание И -винилтетрагидроиндольных фрагментов .в эпок- 2$ сидной смоле находится в пределах 0,560,87 молярных долей в зависимости от начального состава смеси . Конверсия продуктов составляет 13-68%, молекуляр ный вес 1600-4200. 30

Варьироййние начального соотношения мономеров позволяет получать сополимеры с заданным составом и молекулярным весом.

Исследования термостойкости гомоолй гомера винилглицидилового эфира этилен" гляколя и сополимера с и -винилтетрагидвоиндолом (0,44»,0,56 молярных до69 4 лей) методами дифференциально-термического анализа и термогравиметрии показали, что сополимер обладает значительно более высокой термоокислительной устойчивостью. 20/-ная потеря веса кабо.,людается для гомоолигомера при 310 С, : о для сополимера при 400 С. Температура полураспада, которая однозначно характеризует степень термостойкости, равна о а

360 С и 430 C соответственно. В обо ласти температур до 400 С скорость разложения сополимера в 3,5 раза ниже, чем для гомополимера. Приведенные результаты иллюстрируют возможность существенного расширения температурных границ эксплуатации полученных смол.

Предлагаемый способ достаточно прост в технологическом оформлении, не требует особых условий проведения процесса и сложной аппаратуры.

Формула изобретения

Способ получения эпоксидной смолы; включаюший сополимеризацию винилглицидилового эфира Этиленгликоля q М -винильным соединением в присутствии радикального инициатора, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью получения термостойкой быстроотверждающейся смо лы, в качестве Й -винильного соединения берут Й-винилтетрагидроиндол.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Морозова Л. В. и др. Доклады И

Всесоюзной конференции по химии ацети- . лена, Алма-Ата, т. 3, 1972, с. 36.

Составитель Н. Космачева

Редактор Л. Гребенникова Техред Э. мужик Корректор Л, Небола

Заказ 1223/20 Тираж 584 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж, 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ПБП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4