Способ получения винилсульфохлорида
;:„„;„„ ;;„ „,". „, О П И С А Н И Е (») 514815
Ресаублин
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено09.08.74 (21) 2051935/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.05.76,Бюллетень № 19 (45) Дата опубликования описания 09.09.76 (51} М. Кл. С 07 С 143/70
Государственный комнтвт
Саввта Министров СССР по делам изобретвний и открытий (53) УДК 547,431.6 (088.8) (72) Автор изобретения
Ю. Г. Скрыпник
I .;т.;..„:
Э " (71) Заявитель Донецкое отделение физико-органической химии Института физической химии AH Украинской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛСУЛЬФОХ)1ОРИДА
Предлагается новый способ получения винилсульфохлорида, который находит применение в качестве мономера и промежу точного продукта в органическом синтезе.
Известен способ получения винилсульфохлорида, заключающийся в том, что винилсульфонат натрия подвергают взаимодействию с пятихлористьтм фосфором в хлороформе. Однако этот способ связан с использованием относительно малодоступного винилсульфоната натрия и требует предвари тельной его очистки. Кроме того, полученный продукт содержит примеси,8 -хлор« эта нсульфохлорида, этилвинилсульфо пата и полимерных соединений, 15
Г целью повышения качества целевого продукта и упрощения процесса, предлагается ви нилм ar нийбр ом подвергать взаим одействию с хлористым сульфорилом в тетра гидрофуране при минус 20 — минус 15 С 20 с последующим выделением целевого про» дукта. Полученный продукт не содержит примесей, Выход 32-35%.
Пример. В 0,5-литровую трехгор лую колбу с мешалкой, термометром и газо-25
2 вой трубкой к раствору винилмагнийбрэмида, полученному из 9,5 г (0,04 моль) магния и 44 r (0,04 моль) винилбрэмида, в 300 мл абсолютногэ тетрагидрэфурана прикапывают при перемешивании в тэке сухого инертного газа в течение 2 час при минус 20 - минус 15эС 50 r (около
0;04 моль) свежсперегнанного хлористого сульфурила. Массу перемешивают 1 час, поднимают температуру- дэ комнатной и осторожно выливают реакционную смесь в
3 л холодной воды со льдом, насьпценной хлористым аммонием. Нижний слой отделяют, смесь трижды экстрагируют эфиром.
Эфирный экстракт сушат сульфатом магния.
Растворитель отгсняют в вакууме и остаток перегоняют с добавлением 2-3 кусочков сухого сульфата натрия. Получают
l6 г (32%) винилсульфохлорида, т. кип.
39-40эС/3 мм рт. ст; р 20 1,4692. 2
По литературным данным т. кип, 49-50 С/
/10 мм рт. ст.; 1 =.0 1,4686.
Ю
Найдено, %: S 24,76; Сl 28,56.
Вычислено, %: S 25,35; Cl 28,06.
514815
Составитель -г левашова, „евашова
Реаактор H Кузнецова Те"Ред И. арандашова Корректор Л. Брахнина
Ива. М 3
Тираж 575 Поднисиое
Ш1ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, !l3035, Раушская наб., 4
Заказ б172
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Форму ла изобретения
Способ получения винилсульфохлорида, отличающийся тем, что, с лелью повышения качества целевого продукта и упрощения процесса, винилмагнийбромид подвергают взаимодействию с хлс рнстым сульфурилом в тетрагидрофуране о при минус 20 — минус 15 С с последующим выделением целевого продукта.
