Патент ссср 242860
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства N
Заявлено 15. l I 1.1968 (№ 1225431/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05. т/.1969. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 19.IX.1969
Кл. 121, 25/10
МПК С 01Ь
УД1х 678.85.07 (088.8) Комитет по делом изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения С. М, Живухин, В. В. Киреев, Г. С. Колесников, В. П. Попилин, Б. Н. Ласкорин, A. В. Ломоносов, Д. И. Скороваров и Е. А. Филиппов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ФОСФОН И1 РИЛХЛОРИДОВ
Известен способ получсшгя фосфонитрилхлоридов взаимодействием пятихлористого фосфора и хлористого аммония в присутствии таких катализаторов, как металлические алюминий, цинк, магний, галлий, цирконий, германий.
С целью расширения ассортимента катализаторов для реакции аммонолиза пятихлористого фосфора в качестве катализаторов используют металлические железо, никель, кобальт, хром, марганец, титан, при этом значительно увеличивается выход маслообразных олигомеров фосфонитрилхлоридов (ФНХ).
При использовании металлов в качестве катализаторов реакции аммонолиза пятихлористого фосфора процесс можно вести либо в среде растворителей — предпочтительно в хлорбензоле или тетрахлорэтане — или без растворителей. Катализатор вводят в реакцию в количестве до 15 вес. о/о.
Пример 1. 53,5 г сухого хлористого аммония, 208,3 г РС1:, 4,2 г железа и 150 мл хлорбензола выдерживают в колбе с обратным холодильником в течение 25 час при
128 — 130 С, Непрореагировавшие продукты отделяют фильграцией, отгоняют под вакуумом хлорбензол и разделяют фосфонитрилхлориды выса>кдением маслообразных олигомеров из раствора в бензоле петролейным эфиром (фракция 40 — 70 С1. Г1олучают 41,4 г кристаллических и 64,6 г маслообразных ФНХ.
Пример 2. 26,8 г хлористого аммония, 114,5 г РС1,-, 4,6 г титана и 60 лг г хлорбензола
5 выдер>кивают 25 час при 128 — 130 С. После разделения гомологов получают 64,7 г маслообразных ФНХ, кристаллических — следы.
Пример 3. 26,8 г хлористого аммония, 114,5 г РС1.-, 0,8 г никеля и 60 я,г хлорбензола
10 выдерживают 25 час при 128 — 130 С. После разделения гомологов получают 47,4 г маслообразных и 18,5 г кристаллических ФНХ.
II р и м е р 4. 26,8 г хлористого аммония, 114,5 г PC;I.-, 2,3 г хрома и 60 л.:г тетрахлор15 этана выдер>кивают 15 час прп 128 — 130 С.
После разделения гомологов получают 40,0 г маслообразных и 17,1 г кристаллических ФНХ.
Предмет изобретения
Способ получения фосфонитрилхлорпдов взаимодействием пятпхлористого фосфора и хлористого аммония в присутствии катализатора, отличагогг1ийс>г тем, что, с целью расшн25 рения ассортимента катализаторов и увеличения выхода маслообразных фосфонитрилхлорпдов, в качестве катализатора берут один из следующих металлов: железо, никель, кобальт, хром, марганец, титан,
